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第三章 原子发射光谱分析法 Atomic emission spectrometry, AES 一、概述 Generalization 二、原子发射光谱的产生 Formation of atomic emission spectra 三、谱线强度 Spectrum line intensity 四、谱线自吸与自蚀 Self-absorption and selp reversal of spectrum line 一、概述 二、原子发射光谱的产生 Formation of atomic emission spectra 2.原子的共振线与离子的电离线 三、谱线强度 spectrum line intensity 四、谱线的自吸与自蚀 Self-absorption and self reversal of spectrum line 仪器流程 Process of AES （二）低压交流电弧 1. 工作原理 2. 特点 高压火花的特点： 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP） 仪器型号：Prodigy XP 生产厂家：美国Leeman 主要配置：自激式高频发生器，高分辨中阶梯光栅，垂直和水平观测系统，CCD固体检测器。 主要技术指标 波长范围175-900nm 光谱分辨率HFWW：＜0.009nm,200nm处（半峰宽） 动态范围：≥106 观测方式:垂直，水平，双向观测 分析速度：≥每分钟20个元素 稳定性：RSD≤1.5％(测定4小时) 检出限(ppb):As:3.5;B:0.8;Cr:0.4;Mg:0.05;Mn:0.05;Fe:0.3;Pb:2;K:2.0 ICP光源是高频 感应电流产生的类 似火焰的激发光 源。 由高频发生 器、等离子体炬管 和雾化器组成。 1. 工作原理 3. ICP 的特点 （五）试样引入激发光源的方法 试样引入激发光源的方 法，依试样的性质而定。 （1）固体试样 金属与合金本身能导电，可 直接做成电极，称为自电极。 粉末试样，通常放入制成各 种的小孔或杯形电极中，作为下 电极。 （2）溶液试样 ICP光源，直接用雾化器将 试样溶液引入等离子体内。 （六）四种光源对比 二、光谱仪 Spectrophotometer 1. 摄谱仪光路图 1.1 感光板与谱线黑度 感光板主要由玻璃片基和感光层（乳剂）组 成，它是由感光物质卤化银、明胶和增感剂等物质 组成。感光处理后，呈现黑色的光谱线。 感光板上的谱线黑度S主要决定于曝光量H， 而曝光量H在一定时间内，又与光的强度I成正比： H=KIt 但谱线黑度S与曝光量H之间的关系比较复杂， 很难用简单的数学公式表达，通常用图解法S-lgH表 达。人们把S-lgH关系曲线称为乳剂特性曲线。 乳剂特性曲线的特征参数: （a）反衬度（γ）：γ=tgα（BC的斜率） 表示感光板在暴光量改变时，黑度改变的程度。定量分析用感光板γ=1（α=45。），即反衬度大的紫外Ⅰ型感光板。 （b）惰延量（Hi）：Hi决定感光板的灵敏度大小，以其倒数1/Hi表示灵敏度，Hi越大，灵敏度越低。光谱定性分析采用灵敏度高的紫外Ⅱ型感光板（反衬度小）。 （c）雾翳黑度（S0）：感光板未暴光时（lgH=0）所具有的黑度值（光谱背景）。 （d）展度（bc）：表示正常暴光范围，这是感光板能用于暴光的使用范围。 1.2 摄谱仪的观察装置 多道固定狭缝式特点 : 一、光谱定性分析 Qualitative spectrometric analysis 二、光谱定量分析 Quantitative spectrometric analysis 三、特点与应用 Feature and Applications 一、 光谱定性分析 Qualitative spectrometric analysis 2.2 标准试样光谱比较法 如果只须定性分析少数几种指定元素，将指定元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光片。在映谱仪上检查试样光谱和纯物质光谱。如果试样光谱中有谱线与这些元素纯物质谱线出现在同一波长位置，则说明试样中存在这些元素。 二、光谱定量分析 Quantitative spectrometric analysis （3）光电直读光谱法中的内标法基本关系式 光电倍增管是将光信号转换成电信号，产生的 电流向电路中的电容器充电，在一定的时间内，电 容器的充电电压与谱线强度成正比：