扩散滤波试验diffusionfilter.PPT

? Bruker Instruments, Inc., 1998 Diffusion and DOSY by NMR NMR测定扩散及扩散序谱 NMR测定扩散 硬件要求： 1) 梯度控制单元 (GCU) 2) 梯度功放 (Gradient Amplifier) z-axis 梯度场 (examples GREAT 1/10, GAB, ACUSTAR) 或 x, y, z-axis 梯度场 (examples ACUSTAR, GREAT 3/10) 3) 带有梯度线圈的高分辨液体探头 或 专用的扩散探头 (Diffusion probes) NMR测定扩散 软件要求： xwinnmr2.6 and later 信号随梯度场强度的增加而减小 DOSY (Diffusion Ordered Spectroscopy) DOSY 一种方便的、简明的表示扩散实验结果的方法 一个伪 2D 实验，横坐标是化学位移，纵坐标是扩散系数 在开始扩散实验前 1) 应该对梯度场强度进行校准，并将校准结果写入 “NMRHOME/conf/instr/gradient_calib” z-axis 梯度探头 53 G/cm x,y and z-axis 三轴梯度探头 65 G/cm 2) 优化梯度恢复时间 ( 调节 preemphasis ) 开始扩散实验 1) 选择脉冲序列 stegs1s：stimulated echo stebpgs1s： stimulated echo and bipolar gradients ledgs2s：longitudinal eddy current delay ledbpgs2s：longitudinal eddy current delay and bipolar gradients dstegs3s：double stimulated echo dstebpgs3s：double stimulated echo and bipolar gradients stebpgs1s1d (1D version) ledbpgs2s1d (1D version) 2) 用1D序列优化参数 参考谱图 扩散时间 (d20) 设为 50 - 100 ms 梯度脉冲时间 (p16) 设为 1ms 梯度脉冲强度 2% 最终谱图 设置梯度脉冲强为 95% ，观察信号的衰减 信号强度应衰减为参考谱图的 2-5% 调节梯度脉冲时间 (p16) 和扩散时间 (d20)，最终达到要求。 对于 bp 脉冲序列 p16 2.5ms 对于 mp 脉冲序列 p16 5ms 3) 开始扩散实验 执行自动程序（au program） dosy ，输入相应参数 Enter the first gradient amplitude: 5 Enter the final gradient amplitude: 95 Enter the number of points: 16（等于 F1 维的采样点数 TD） Ramp type：l（梯度强度线性变化） Do you want to begin the acquisition：y dosy 自动程序会创建一个梯场的 ramp 文件 “diff_ramp” 以及一个梯度场强度列表文件 “difflist” 4) 数据处理 xf2 相位校正 abs2 数据分析 计算扩散系数 （Analysis菜单 → T1/T2 Relaxation 子菜单） DOSY谱 eddosy NMR 扩散实验原理 rs 溶质 溶剂 NMR Tube 在溶液中分子的平动（Brownian 运动）简称为扩散。 扩散系数D可以表示为： Ec. Stokes-Einstein D k T r s = 6 p h NMR测定扩散 k：Boltzman 常数 T：温度 ?：粘度系数 rs：分子的水合半径 ò My dV = I ò My dV = C*I ò My dV = 0 (0 ? C ? 1) z x y Volume active (RF Coil) RF Grad. B0 ?B0 + _ ? Gradient defocusing Gradient refocusing 90o NMR测定扩散 k k RF Grad. ? Gradient defocusing Gradient refocusing 90o NMR测定扩散 1. 仪器的性能