第14章节中药跟其制剂分析.pptVIP

第十四章中药及其制剂分析 安徽中医学院 药物分析教研室 本 章 内 容 第一节 概 述 一、定 义 中药制剂是根据药典、制剂规范和 其它规定的处方，将中药的原料药物 加工制成具有一定规格，可以直接用 于防病、治病的药品。 薄层板的选择 1、中药指纹图谱的定义 运用现代分析技术对中药化学信息以图形（图像）的方式进行表征并加以描述。 现代分析技术：包括光谱、波谱、色 谱、核磁共振、X射线衍射及各种技 术的联用。 2. 指纹图谱研究的直接目的 （1） 对中药质量控制的补充和提高。 （2） 控制中间体、成品的一致性，减少批间差异 2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种 品种数量 TLCS数量 占总数% 534（药材） 20 3.74 458（成药） 32 6.99 978（总数） 52 10.73 2000年版中国药典（2000年版）HPLC法品种 品种数量 HPLC数量 占总数% 534（药材） 54 10.11 458（成药） 48 10.48 978（总数） 102 20.59 应用实例-小青龙合剂 [处方] 麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 五味子125g 细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g NOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型 应用实例-小青龙合剂 [制法] 以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。 [性状] 本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。 [功能与主治] 解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。 [用法与用量] 口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。 方药分析： 君 麻黄—发汗为君 臣 桂枝—解表为臣 佐 甘草—恐发汗太过, 佐以甘草缓 之 使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五 味子—几药合力共为使。 可外发汗，内行水，散表里之邪。 汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤 近代由重庆桐君阁中药厂该汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。 供试品溶液与阴性对照液的制备： 取合剂10 ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml，为供试品溶液A； [水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B； NOTES：阴性对照液如上法同步进行。 1. 桂皮醛的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯（17：3）展开，晾干，喷2，4—二硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照品在相应位置上显相同的橙色斑点，而阴性对照液无此斑点。 2. 细辛挥发油的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、细辛挥发油对照液（1：10乙醚液）5ul，点于同一硅胶G板上，环己烷展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸T.S，加热至显色，供试品A与对照品在相应位置上显相同的粉红色斑点，而阴性对照液无此斑点。 3. 麻黄碱的鉴别 取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水 （20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在相应位置上显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供试品溶液C； 聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱液，用3M氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸干， 1ml甲醇溶解，为供试品溶液D。 4. 芍药甙的鉴别 取供试品液