食品中动物用药残留量检验方法-链霉素与双氢链霉素之检验.pdfVIP

食品中動物用藥殘留量檢驗方法－鏈黴素與雙氫鏈黴素之檢驗 Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods – Test of Streptomycin and Dihydrostreptomycin 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於畜禽水產等食品中殘留鏈黴素(streptomycin)與雙 氫鏈黴素(dihydrostreptomycin)之檢驗。 2. 檢驗方法：高效液相層析法(high performance liquid chromatography, HPLC)。 2.1 裝置： 2.1.1 高效液相層析儀： 2.1.1.1 檢出器：具有激發波長 263 nm 及發射波長 435 nm 之螢光檢出器 (fluorescence detector)。 2.1.1.2 層析管：Supelcosil LC-ABZ，5 µm，內徑4.6 mm × 25 cm 或同級品。 2.1.1.3 後置反應裝置(Post-column reactor)： 2.1.1.3.1 恆溫槽：可加熱至65℃。 2.1.1.3.2 氫氧化鈉溶液反應圈：內徑0.5 mm × 3.6 m 之不鏽鋼管。 2.1.2 旋渦混合器(Vortex mixer)。 2.1.3 振盪器(Shaker)。 2.1.4 離心機(Centrifuge)。 2.1.5 真空固相萃取裝置(Solid phase extraction vacuum manifold)。 2.1.6 氮氣蒸發裝置(Nitrogen evaporator)。 2.1.7 攪拌均質器(Blender)。 2.2 試藥： 甲醇、乙腈、己烷磺酸鈉鹽(1-hexanesulfonic acid, sodium salt)採液相層析級； 三氯乙酸(trichloroacetic acid)、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、1,2- 金雞鈉-4- 磺酸(1,2-naphthoquinone-4-sulfonic acid sodium salt, NQS)、二水合草酸(oxalic acid dihydrate)、氫氧化鈉、硫酸鈉、磷酸及醋酸均採試藥特級；硫酸鏈黴素 及硫酸雙氫鏈黴素對照標準品。 2.3 器具及材料： 2.3.1 離心管：50 mL，附蓋。 2.3.2 容量瓶：1、25、50、100、200、500 及 1000 mL。 2.3.3 C18 固相萃取匣：500 mg，Sep-Pak Vac C18 或同級品。 2.3.4 濾膜：孔徑0.45 µm，nylon 材質。 2.3.5 抽氣瓶：1000 mL。 1 2.4 試劑之調製： 2.4.1 7.5%二水合草酸溶液： 稱取二水合草酸 15 g，以水溶解後使成200 mL。 2.4.2 10%三氯乙酸溶液： 稱取三氯乙酸20 g，以水溶解後使成200 mL。 2.4.3 0.2 M 離子配對試劑： 稱取己烷磺酸鈉鹽 1.88 g，以水溶解後使成50 mL。 2.4.4 2 M 氫氧化鈉溶液： 稱取氫氧化鈉8 g，以水溶解後使成 100 mL。 2.4.5 0.02 M 己烷磺酸鈉鹽緩衝溶液： 稱取己烷磺酸鈉鹽 1.88 g，以水溶解，加入醋酸 1 mL，加水使成500 mL。 2.4.6 0.2 M 磷酸氫二鉀溶液： 稱取磷酸氫二鉀6.97 g，以水溶解後使成200 mL。 2.4.7 0.2 M 磷酸溶液： 量取磷酸 1.37 mL，以水溶解後使成 100 mL。 2.4.8 0.2 M pH 3.3 磷酸緩衝溶液： 稱取磷酸二氫鉀 13.61 g，以去離子水溶解後定容至500 mL，再以0.2 M 磷酸溶液調整pH 值至3.3。 2.5 移動相溶液之調製： 2.5.