行业标准废弃稀土荧光粉化学分析方法.DOC

XB XB/T？？？？？？ 前　　言 前　　言 XB/T ？？？《废弃稀土荧光粉化学分析方法》分为以下3个部分： ——第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法； ——第2部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第3部分：七个稀土氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为XB/T ？？？的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。 本部分主要起草人：XXXXXXXX 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第2部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定废弃稀土荧光粉中铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）的方法。 本部分适用于废弃灯用稀土荧光粉中铅（Pb）、汞（Hg）和废弃阴极射线管（CRT）稀土荧光粉中铅（Pb）、镉（Cd）的测定，各元素的测定范围如表1所示。 表1 元素 测定范围 / % 铅（Pb） 镉（Cd） 0.1～5 0.01～20 元素 测定范围 / % 铅（Pb） 汞（Cd） 0.1～5 0.01～0.5 方法原理 试样经常规酸消解或碱熔，在酸性介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 试剂和材料 本部分除特殊规定外均使用优级纯试剂，实验用水符合GB/T 6682-1992中4.2规定的二级水。 3.1 过氧化钠（优级纯）。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL, 65%），优级纯。 3.3 过氧化氢（ρ=1.10 g/mL, 30%），优级纯。 3.4 高氯酸（ρ=1.67g/mL）。 3.5 硝酸（1+4）。 3.6 硝酸（1+19）。 3.7 铅标准溶液，含Pb浓度为1000μg/ mL。 3.8 镉标准溶液，含Cd浓度为1000μg/ mL。 3.9 汞标准溶液，含Hg浓度为1000μg/ mL。 3.10 金标准溶液：Au浓度为1000μg/mL。 3.11 氩气[￠（A）≥99.99% 仪器 4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.2 光源：氩等离子体光源。 试样 分析步骤 6.1 试料 称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 随同试料做空白试验 6.4 分析试液的制备 在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿均需要以（1+4）硝酸（3.5）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 6.4.1 常规酸消解法溶解汞、镉 分别称取试料（5）0.5g（精确到0.0001g）于50mL锥形瓶中，加入4 mL硝酸（3.2）、0.5mL过氧化氢（3.3）溶液，加盖，置于80℃水浴加热反应2 h。待消解完成，冷却，用慢速滤纸过滤到100 mL 容量瓶中，用（1+4）硝酸（3.5）洗涤锥形瓶和滤纸3~5次，洗液合并于容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2 碱熔法溶解铅 分别称取试料（5）0.5g（精确到0.0001g）于底部舖有约1g过氧化钠（3.1）的50ml镍坩埚中，上加约1g过氧化钠（3.1），加盖，先在电炉上烘烤，然后放入650℃马弗炉中熔融，约5分钟，小心摇匀，再加热约30分钟至融体透亮。取出，冷却。将坩埚置于250mL烧杯中，加热水约100mL将试样从坩埚壁浸出，用去离子水反复冲洗坩埚3~5次后取出坩埚。用中速滤纸过滤，用去离子水洗烧杯2~3次，洗沉淀5~6次。将滤纸连同沉淀取下放回原烧杯，加入20mL硝酸（3.2）和5mL高氯酸（3.4），低温加热破坏滤纸，冒烟至近干，取下冷却后加5mL硝酸（3.2）煮沸回溶，冷却后用慢速滤纸过滤移入100mL容量瓶中，用（1+4）硝酸（3.5）洗涤烧杯和滤纸3~5次，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.3 按表2分取待测液（6.4.1）和（6.4.2）于相应容量瓶中，用硝酸（3.6）稀释至刻度，摇匀，待测。 表2 铅镉汞含量范围/% 定容体积/mL 稀释倍数 测试浓度/μg/mL 0.01～0.10 100 2 0.25～2.5 ≥0.10 ～1.00 100 5 1 ～ 10 ≥1.00 ～5.00 100 25 2～10 ≥5.00～20.00 100 100 2.5 ～10 标准系列溶液的配制 各元素系列浓度见表3。 6.5.1 根据表3中铅元素标准系列浓度的计算量，分别移取Pb标准溶液（3.7）于6个100mL容量瓶中，用5%硝酸（3.6）稀释至刻度，配制成标准系列溶液； 6.5.2 根据表3中镉元素标准系列浓度的计算量，分别移取Cd标准溶液（3.8）于6个100mL容量瓶中，用5%硝酸（3.6）稀