食品中重金属检验方法-铅之检验 (二).pdfVIP

食品中重金屬檢驗方法－鉛之檢驗 (二) Method of Test for Heavy Metals in Foods –Test of Lead (2) 1.適用範圍：本檢驗方法適用於食品中鉛之檢驗。 2.檢驗方法 ：石墨爐式原子吸收光譜法（graphite furnace atomic absorption spectrophotometry ，GFAAS ） 2. 1 裝置： 2. 1.1. 石墨爐式原子吸收光譜儀（Graphite furnace atomic absorption spectrophotometer ）：具有波長283.3 nm ，並附有鉛之中空陰極射線管 （hollow cathode lamp ）、適當之背景校正裝置及自動注射器。 2. 1.2.粉碎機（Mill ）：不鏽鋼，附有可拆卸清洗之收集盤及孔徑 1 mm 之篩網。 2. 1.3.攪拌均質器(Blender) 。 2. 1.4.加熱板（Hot plate ）：附有自動溫度調節器。 2. 1.5.灰化爐（Furnace ）：附有自動溫度調節器，溫差在±0.3℃以內者。 2. 1.6.去離子水製造器（Deionized water generator ）：製造之去離子水，其電 阻係數可達18 mΩ – cm 以上。 2.2 試藥： 鹽酸、硝酸及基質修飾劑（matrix modifier ，含磷酸二氫銨 10000 µg/mL 及硝酸鎂500 µg/mL 之混合溶液）均採用重金屬超微量分析級，鉛標準品 （1000 µg/mL ）採用ICP 分析級。 2.3.器具及材料： 2.3.1.坩堝（註）：50 mL ，瓷製或白金製，附蓋。 2.3.2.容量瓶（註）：25 mL 、100 mL ，pyrex 材質。 2.3.3.漏斗（註）：pyrex 材質。 2.3.4.石墨管。 註：器具經洗淨後 ，浸於硝酸：水 （1 ：1, v/v ）溶液放置過夜，取出將附著 之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 2.4.試劑之調製： 2.4. 1. 6 M 鹽酸溶液： 1 量取鹽酸500 mL ，緩緩加入去離子水300 mL 中，再加去離子水使成 1000 mL 。 2.4.2. 0. 1 M 硝酸溶液： 量取硝酸7 mL ，緩緩加入去離子水600 mL 中，再加去離子水使成 1000 mL 。 2.4.3. 0.05 M 硝酸溶液： 量取0.1 M 硝酸溶液 500 mL ，加去離子水使成1000 mL 。 2.5.標準溶液之配製： 精確量取鉛標準品 10 mL ，以0.05 M 硝酸溶液定容至 100 mL ，作為標準 原液，再以0.05 M 硝酸溶液稀釋，供作標準溶液。 2.6.檢液之調製： 取檢體約 100 g 均質後（註），取約5 g ，精確稱定，置於坩堝中。於加熱板 上先以低溫乾燥 ，再以高溫碳化後 ，移入灰化爐中。先以200℃加熱2 小 時 ，再升溫至450℃，加熱8 小時 ，冷卻後取出 。若未完全灰化 ，則加入 硝酸 1 mL 溼潤，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全 。冷卻至室溫， 取出坩堝 ，以6M 鹽酸溶液 5 mL 溶解，再置於加熱板蒸乾。加入0.1 M 硝酸溶液 15 mL ，加蓋靜置 1-2 小時，移入25 mL 容量瓶中，以去離子水 洗滌坩堝蓋及坩堝內壁二次，洗液併入容量瓶中，加去離子水定容，供作 檢液。另取一坩堝，置於加熱板上 ，先以低溫乾燥 ，以下步驟同檢液之操 作，供作空白檢液。 註：檢體為固體時應以粉碎機均質。 2.7.含量測定： 精確量取空白檢液20 µL 及基質修飾劑2 µL ，注入石墨爐式原子吸收光 譜儀中，於波長283.3 nm 處參照下列條件測定吸光值，檢液及標準溶液 依序按上述空白檢液同樣操作。將檢液吸光值扣除空白檢液吸光值後