食品中重金属检验方法-汞之检验（二）.pdfVIP

食品中重金屬檢驗方法－汞之檢驗（二） Method of Test for Heavy Metals in Foods －Test of Mercury （2 ） 1.適用範圍：本檢驗方法適用於除食用油脂類外其他食品中汞之檢 驗。 2.檢驗方法：原子螢光光譜法（atomic fluorescence spectrometry ， AFS ） 2. 1.裝置： 2. 1.1. 汞原子 螢 光光譜 儀（ Mercury atomic fluorescence spectrometer ，Hg-AFS ）：附連續式冷蒸氣發生器。 2. 1.2.微波消化器（Focused microwave digester ）：聚焦式，可設定 微波輸出功率。 2. 1.3.攪拌均質機（Blender ）。 2. 1.4.粉碎機（Mill ）：不鏽鋼，附有可拆卸清洗之收集盤及孔徑 1mm 之篩網。 2. 1.4.灰化爐 （Furnace ）：附有自動溫度調節器 ，其溫差在±0.3℃以 內者。 2. 1.5.去離子水製造器（Deionized water generator ）：製造之去離子 水，其電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。 2.2.試藥： 硝酸、鹽酸、硫酸均採用低汞級（Hg 0.005 ppm 以下），氯化 亞錫（stannous chloride ）採用低汞級（Hg 0.000001% 以下）， 五氧化釩（Vanadium pentaoxide ）及尿素均採用試藥特級 、汞 標準品（1000 μg/mL ）採用ICP 級。 2.3.器具及材料(註) ： 2.3.1.消化瓶：50 mL ，附30 cm 冷凝管，pyrex 材質。 2.3.2.容量瓶：25 mL 、50 mL 、100 mL ，pyrex 材質。 2.3.3.坩堝 ：50 mL ，瓷製 ，附蓋 （如圖 ，與坩堝間需留有空隙以利 加熱時氣體排除），pyrex 材質。 仰視圖 俯視圖 側視圖 1 2.3.4.漏斗：pyrex 材質。 註 ：器具經洗淨後 ，浸於硝酸 ：水 （1 ：1, v/v ）溶液放置過夜 ，取 出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥 備用。 2.4.試劑之調製： 2.4. 1.五氧化釩硫酸溶液： 取五氧化釩約 10 g 置坩堝中 ，以200℃加熱24 小時後，以 350℃加熱72 小時 ，冷卻後，稱取1 g ，加入硫酸使成 1000 mL ，攪拌溶解後備用。 2.4.2.氯化亞錫溶液： 稱取氯化亞錫50 g ，加入去離子水900 mL ，再加鹽酸 100 mL 溶解。臨用時調製 。 2.4.3. 0. 1 M 硝酸溶液 量取硝酸7 mL ，緩緩加入去離子水600 mL 中，再加入去離 子水使成 1000 mL 。 2.4.4. 10%尿素溶液 稱取尿素 10 g ，加入去離子水使成100 mL 。， 2.5.汞標準溶液之配製： 精確量取汞標準品 10 mL ，以0.1 M 硝酸溶液定容至 100 mL ， 作為標準原液 ，再以0.1 M 硝酸溶液稀釋，供作標準溶液。臨用 時調製。 2.6.檢液之調製： 取檢體約 100 g 均質(註) ，取約1 g ，精確稱定，置於消化瓶中。 緩緩加入五氧化釩硫酸溶液 10 mL ，充分混合 ，放置2 小時，再 緩緩加入硝酸 10 mL 。接上冷凝管放置4 小時，移入微波消化器 中，以微波功率30 W 加熱 10 分鐘，再以微波功率80 W 加熱35 分鐘，反覆加熱操作至分解液呈淡黃