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94 年 1 月署授食字第0949400497 號公告
食品中動物用藥殘留量檢驗方法－史黴素及其代謝物之檢驗
Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods –
Test of Spiramycin and Its Metabolites
1. 適用範圍 ：本檢驗方法適用於畜禽水產等食品中殘留史黴素 （spiramycin ）及
其代謝物新史黴素（neospiramycin ）及半胱胺醯基史黴素 （cysteyl
spiramycin ）之檢驗。
2. 檢驗方法 ：高效液相層析法 （high performance liquid chromatography, HPLC ）。
2.1. 裝置：
2.1.1. 高效液相層析儀：
2.1.1.1. 檢出器：具有波長 232 nm 之UV檢出器。
2.1.1.2.層析管： Xterra RP18 ，5 µm ，內徑3.0 mm × 25 cm或同級品。
2.1.2. 均質機（Homogenizer ）。
2.1.3. 旋渦混合器（Vortex mixer ）。
2.1.4. 離心機（Centrifuge ）。
2.1.5. 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator ）。
2.1.6. 超音波振盪器（Ultrasonicator ）。
2.1.7.固相真空萃取裝置（ Solid phase extraction vacuum manifolds ）。
2.2.試藥 ：乙腈 、三氟乙酸 （trifluoroacetic acid ）、甲醇採用液相層析級 ；偏磷
酸（ metaphosphoric acid ）、磷酸 、磷酸氫二鈉 、磷酸氫二鉀 、L-半胱
胺酸單水合鹽酸鹽 （L-cysteine hydrochloride monohydrate ）採用試藥
級；史黴素、新史黴素對照標準品。
2.3.器具及材料：
2.3.1. 離心管：50 mL 。
2.3.2. 濃縮瓶： 100 mL 。
2.3.3.固相萃取匣： Oasis MCX ，500 mg ，6 mL或同級品。
2.3.4. 濾膜：直徑47 mm ，孔徑0.45 µm ，nylon 材質。
2.3.5. 濾紙：Whatman No. 1 ，直徑11 cm ，或同級品。
2.3.6. 注射器過濾裝置：直徑13 mm ，孔徑0.45 µm ，PVDF 材質。
2.4.試劑之調製：
1
94 年 1 月署授食字第0949400497 號公告
2.4.1. 20%甲醇溶液：
取甲醇與去離子水以 1 ：4 （v/v ）混合。
2.4.2. 1.2%偏磷酸溶液：
稱取偏磷酸 12 g溶於去離子水 1 L 。
2.4.3. 0.05 M磷酸緩衝溶液（ pH 3 ）：
稱取磷酸二氫鉀 7.8 g溶於去離子水 1 L ，再以磷酸調整pH值至 3 。
2.4.4. 0.1 M磷酸氫二鉀溶液：
稱取磷酸氫二鉀 17.4 g溶於去離子水 1 L 。
2.4.5. 0.02 M磷酸氫二鈉溶液：
稱取磷酸氫二鈉 2.8 g溶於去離子水 1 L 。
2.4.6. 0.05%三氟乙酸溶液：
量取三氟乙酸 0.34 mL溶於去離子水 200 mL ，再定容至1 L 。
2.4.7. 萃取溶液：
量取 1.2%偏磷酸溶液與甲醇以 1 ：1 （v/v ）混合。
2.4.8. 半胱胺酸溶液：
稱取 L-半胱胺酸單水合鹽酸鹽200 mg溶於 0.02 M磷酸氫二鈉溶液與甲
醇以 7 ：3 （v/v ）混合之溶液100 mL 。
2.5. 移動相溶液之調製：
取 0.05%三氟乙酸溶液與乙腈以 78 ：22 （v/v ）之比例混勻，經0.45
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