腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案.pdfVIP

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案 二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石 油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监 控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定 方法几乎没有报道。 方法优势： 迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基 黄和二乙基黄，本方案具有 1) 以乙腈为提取液，采用ProElut DYC 固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS 检测； 2) 前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点； 3) 保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg； 4) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食 品检测机构等。 专用柱优势： ProElut DMY 柱由2 种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作 用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净 化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好， 不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简 单，节省时间，提高了工作效率 以下为详细解决方案，敬请参考！ 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定 1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是 0.03 µg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 µg/kg，定量限是0.1 µg/kg 。 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南：0531 重庆：023 2、提取 取1.0 g 样品，加1.0 g 氯化钠与5 mL 乙腈，涡旋混匀，6000 rpm 下离心 2 min ，精密量取2.5 mL 上清液待净化。 3、净化——ProElut DMY 3 mL （Cat#：65914 ） a 活 化： 3 mL 乙腈活化； b 上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c 淋 洗： 加入3 mL 乙腈，弃去流出液； d 洗 脱： 加入4 mL 10%氨水甲醇，收集流出液； d 重新溶解： 将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 µm 微孔滤膜，供LC-MS 分析。 4、分析条件 4.1 UPLC 条件： 色谱柱：Endeavorsil C18 ，100 ×2.1 mm ，1.8 μm (Cat.# 87003) 流 速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃ 流动相： A ：0.1% 甲酸水 B：乙腈 梯度设置 时间/Min. 0 5 5.5 10 A （%） 20 10 20 20 B （%） 80 90 80 80 4.2 质谱条件： 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃ 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：03