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升温速度渣样粒度渣样放置位置 材料科学与工程学院
一 实验目的1、了解熔点测试仪的结构,熟悉其操作步骤;2 、学会测定炉渣熔点的基本实验技术,升温程序的设定。二 、 实验设备及器材RDS-05全自动炉渣熔点熔速测定仪,计算机、高炉保护渣。 三 实验原理 冶金熔渣的熔点,习惯上指的是液相线温度。影响炉渣熔点测定准确性的因素是:升温速度、渣样粒度、渣样放置位置、观察者的判断以及测定气氛等。(1)升温速度的影响。应严格控制升温速度,以免引起温度指示超前,实际熔点低于指示温度的现象发生。当升温至1000℃以上时,必须控制升温速度每分钟不大于50℃。现在采用计算机程序控温,相对要好操作些。(2)渣样粒度及放置位置的影响。由于 由于微型电炉的热容量小,每个渣样应该是微量的,渣样粒度太大或太少都会影响测量的精度。我们使用制样器,相对减少了这方面的误差。 (3)观察者的判断。观察者观察渣样的熔化情况,不同的观察者肯定有一定的差别。只能通过多观察、多分析,为准确判断渣样熔化温度积累经验。(4)气氛的影响。高温冶金炉渣从熔炼炉流出,一般气氛对熔点测定影响不大,但测定初成渣或高硫渣的熔点时,则应考虑气氛的影响。因为初成渣有的是在还原性气氛下形成的,测定时就应该保持还原气氛下进行,以免炉渣成分发生变化,影响测定结果。硫化物的稳定性低于氧化物,所以进行含硫渣测定熔点时,一般均应在中性或还原性气氛下进行。 四 实验内容1 样品制备 按实验方案的比例,称取各种原料,混合均匀,取渣样10g,研磨至180目以上,加少量水混匀制成Φ3x3mm小圆柱,样品脱模后用软毛刷将其形状修理规整;2 高温炉升温 按照预先制定的升温制度进行升温,为测试作好准备;3 当炉温升到600℃时,将风干后的样品送至炉内测试位置;4 点击主窗口/图像处理/显示取景图,在取景图中点击右键,出现静态试样图像; 调整取景框大小,使取景框的轴线与试样的轴线重合,并使得内框线与试样大小一致,外框线的底线与垫片底线一致;调整完毕点击确定图像位置,观察试样与取景框线一致则点击确定初值,出现带有温度、日期、时间、收缩率为零的图像;5 点击开始测熔点,系统会自动记录试样变化。当试样收缩率达到10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%时会自动拍照并存储起来。把收缩率达到50%时的温度作为该试样的熔点;6 每个试样测三次求平均值,即为试样熔点;7 测试完毕后取出样品,整理仪器;8 撰写实验报告。五、学生实验报告要求(一)简述实验的基本原理与实验方法;(二)记录实验结果,标出温度、熔点;(三)思考题1、 试样的大小及放置位置对熔点的测定有何影响?2、 试样如果反过来采用冷却测量,应该如何确定熔点,会得到什么结果?六、 注意事项 由于该设备是精密的实验仪器,一切操作要在实验老师的指导下进行,不要在实验过程中接触加热炉体,以免烫伤。
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