毛细管气相色谱柱使用及常见故障分析与研究.docVIP

毛细管气相色谱柱使用及常见故障分析与研究 　　[摘要]目的：介绍毛细管气相色谱柱的正确安装与使用。方法：对在使用毛细管气相色谱柱时遇到的问题进行综合分析，并提出切实可行的解决办法。结果：从理论和实际这两方面总结了解决问题的方法。结论：毛细管气相色谱法以其分析速度快、分离效果好、适用性强、已被广泛应用，通过本文的介绍，为广大从事毛细管气相色谱分析的工作者提供了方便。 　　[关键词]气相色谱 毛细管柱 常见故障 　　中图分类号：O52 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2008）1120002－02 　　 　　在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。因此，一根好的毛细管气相色谱柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。 　　 　　一、毛细管柱与进样器的连接 　　 　　对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（图1A），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（图1B），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。 　　对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（图1C），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 　　对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器的使用说明书的要求进行安装。 　　 　　 　　二、毛细管色谱柱与检测器的连接 　　 　　在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的末端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1～2毫米处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1～2毫米处，但必须伸到尾吹气入 　　口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。 　　 　　三、分流比的测定与选择 　　 　　分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比： 　　分流比= FC/F分流 （式1） 　　也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 　　分流比=FC/（FC +F分流）（式2） 　　例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为100ml／min，则分流比为100:1，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F分流可通过皂沫流量计测量。 　　分流比及分流的大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:10～100之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用氮气作载气，最佳流速1～2ml/min，则分流流量调到10～100ml/min左右即可。 　　 　　四、尾吹气流量的测量与选择 　　 　　毛细管气相色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID有合适的氮氢比。我们在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1～1.5，当用填充柱分析样品时，选择氮气20ml/min，氢气20～30ml/min比较合适。当用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1～2ml/min，则必须把尾吹选择在19～28ml/min，以满足柱后的合适的氮氢比。FID是质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测器的灵敏度，但尾吹气太大，会引起基线不稳以至灭火。尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管气相色谱柱效损失大大。尾吹气流量一般在20～30ml／min比较适合，可用皂沫流量计来测量。 　　 　　五、毛细管气相色谱柱的老化 　　 　　涂渍好的毛细管气相色谱柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管气相色谱柱，在出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化23次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管气相色谱柱的厂家一般会注明最高使用温度。 　　老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气。在250℃