国家标准《小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛的检测方法》编制说明.docVIP

PAGE PAGE 10 中华人民共和国国家标准 《小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛的检测方法》 编制说明 前言 二氧化钛（俗名白色素、钛白粉），分子式TIO2，无毒、无味白色粉末状。 由于二氧化钛具有良好的白度与分散性，被作为一种食用增白剂广泛应用于食品、药品、化妆品等领域，比如糖果胞衣、凉果、面粉、非碳酸饮料、固体饮料、水产品、药用胶囊等产品中均添加二氧化钛。?二氧化钛具有潜在的毒性。国际上已经对二氧化钛的毒性进行研究，结果表明氧化锌纳米微粒能大幅度减少培养液中人体和啮齿动物细胞的活性，防晒霜中的二氧化钛能引起皮肤细胞的自由基的产生，破坏DNA，同时过量食用纳米二氧化钛可产生中毒反应等。国内相关毒理研究报导较少。因此GB2760-2007食品添加剂/着色剂使用标准对面粉和粉条中二氧化钛的添加进行了科学的规定，即不允许添加。 为了确保公民的饮食安全，进一步保证产品质量、规范生产、为市场监督提供依据，需要制定《小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛的检测方法》标准，按照GB2760-2007的要求，对小麦粉及其制品中二氧化钛的含量进行监督。1、任务来源及工作过程 本国家标准的制定是根据国家粮食局标准质量中心下达的2007年国家标准制修订任务，由北京市粮油食品检验所负责起草。项目编号T-449 为了保证标准的科学和准确，我们查询并搜集世界各国先进国家或国际组织的相关标准方法，经过比较分析确定检测方法，并按照国家标准方法的规定制定出适合我国实际需要的检测标准方法。在完成了标准草案征求意见稿后，将该方法寄送多家检验机构和科研机构进行方法论证。在对所有反馈进行汇总处理后，根据汇总意见对草案征求意见稿进行部分修改、完善，重新制定标准草案送审稿，同时修改编制说明。交送国家粮食局标准质量管理办公室、国家技术监督局标准审查部组织在全国范围内具有代表性的各类用户和专家进行标准草案的审查工作。 ?2、国家标准的编制原则 本国家标准主要内容是按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB2760-2007食品添加剂/着色剂使用标准等标准要求编写的。 目的是为适应建设社会主义市场经济体制和粮食流通体制改革的总体要求，在保障我国居民食品安全的基础上，推进产品质量监督体系与国际惯例接轨的速度，推动技术进步和技术创新，促进产业升级和产品结构的调整。 3、国家标准主要内容及论据 3.1、本标准的主要内容 《小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛的检测方法》标准为强制性标准，其主要内容包括： 封面 前言 标准主体内容：范围、规范性引用文件、原理、试剂、仪器、分析与计算。 3.2、主要试验（或验证）的分析 3.2.1 本标准方法原理 试样经过灰化，硫酸溶解后，加入显色剂，进入分光光度计，390nm处测量光吸收度值，在一定范围内，其吸光度值钛含量成正比，与标准系列比较定量。 3.2.2 本标准方法的主要技术步骤： 试样灰化——试样溶解——样品工作液制备——标准系列制备——检出限测定——显色反应——含量测定 3.3 分析试验 3.3.1 3.3.1.1试剂 浓硫酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、 盐酸（1+1）、盐酸（1+23）、氢氧化钾（分析纯）、抗坏血酸5%（5.000g抗坏血酸去离子水定容100ml）、二安替吡啉甲烷溶液10g / L（称取5.000g二安替吡啉甲烷，用盐酸（1+1）溶解，并用盐酸（1+23）定容到500ml棕色容量瓶贮存）、钛标准溶液200ug / ml（精确称取120℃烘干2小时的二氧化钛干粉0.100g，完全移至盛有50ml硫酸（50%）的烧杯中，300℃加热完全溶解，并将溶液 3.3.1.2仪器 TU—1901 双光束紫外可见分光光度计、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、控温电炉、所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用去离子水反复冲洗干净。 3.3.2试样处理 称取10g面粉样品，转移至坩埚中，充分炭化后，进入马弗炉800℃灰化3小时以上，室温冷却；将冷却后的坩埚中加入5ml硫酸（50%），300℃加热至残留完全溶解；将冷却的溶液完全转移到50ml容量瓶中，去离子水定容。取1ml该溶液，转移至50ml棕色容量瓶中，加入30ml去离子水，并按顺序加入1ml抗坏血酸溶液（5%）和5ml 二安替吡啉甲烷溶液（ 3.3.3标准曲线绘制 取6只50ml容量瓶，加30ml去离子水30ml，再分别取适量贮液移入50ml容量瓶，配制相当于钛离子浓度0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2ug/ml 的标准溶液，再分别按顺序加入1ml 5% 抗坏血酸溶液，5ml二安替吡啉甲烷溶液至容量瓶中，用去离子水定容。390nm下分光光度计测量O