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压缩态CO2抗溶沉淀法制备粉末涂料关键技术的研究
摘 要
粉末涂料的传统生产工艺为:熔融、混合粉末涂料原料→挤出制片→对挤出薄片进行机械粉碎。该工艺能耗大,粉碎过程污染严重,生产设备复杂,成本较高。
本文综述了粉末涂料制备的研究进展,总结了用超临界CO2(SC-CO2)制备微细粒子的研究进展,探讨采用“含有SC-CO2 的涂料液雾化→SC-CO2 对雾化粒子抗溶干燥” (PCA)和“溶有CO2 甲苯溶液变温分离,甲苯、CO2 循环使用”工艺制备氟碳树脂、环氧/聚酯粉末涂料的可行性。文中考察了SC-CO2对涂料树脂的作用,结果表明,SC-CO2作用不会引起树脂物性的变化即不会改变粉末涂料涂膜的性能;分别考察了氟碳树脂、环氧树脂与聚酯树脂一定比例的混合物与CO2 及甲苯拟三元体系相行为,当体系分别在温度低于85℃、压力大于9MPa、CO2 含量不超过24%、温度低于70℃、压力大于8MPa、CO2 含量不超过20%时,体系均处于稳定单相区,从而使上述涂料液雾化粒子间各组分的比例均等;采用长径比为2.5的直射式雾化喷嘴,由L9(34)正交表在常压环境下雾化规律:随着雾化液温度、压力、CO2含量的增大,雾化粒子变细,当体系分别在压力11Mpa、温度40℃、CO2含量24%、压力11Mpa、温度40℃、CO2含量20%时,两体系雾化粒子粒径均约为60μm;以常压环境雾化规律为参考,考察涂料液向装有SC-CO2的高压釜的雾化,涂料液雾化粒子经36℃、9.2MPaSC-CO2抗溶干燥,均得到粒径小于80μm的粉末涂料。文中还测定了不同CO2含量的甲苯膨胀曲线,当CO压力为9Mpa,含CO2的甲苯溶液体积膨胀率为1276%;分别考察了压力、温度、CO2含量对树脂在涂料液中溶解度的影响,结果表明,压力越高、温度越低,溶解度越小,当压力为9Mpa、温度为37℃、CO2含量为60%时,树脂基本完全析出。PCA制备粉末涂料在120℃下恒重1.5h,粉末没有减重,干燥排出气中没有发现甲苯色谱峰,表明粉末涂料被较完全的干燥;对粉末涂料主要性能进行检测,结果表明,涂膜的硬度、附着力、弯曲试验、耐水性都符合标准HG/T2006-2006要求;采用带预饱和釜的流动法测定CO2中甲苯的平衡浓度,当压力为9Mpa,温度由36℃升至60℃时,溶解度由1001.35mg/L(标态)降至18.64mg/L,分离率可达98.1%。
本文还探讨了含TiO2基光催化环保粉末涂料制备工艺,分别用In、Fe、SO42-对纳米TiO2进行改性,用钛酸酯偶联剂和PMMA进行有机包覆,结果表明,复合了8%经钛酸酯偶联剂改性的SO42-/TiO2-(In,Fe)光催化剂的粉末涂料涂膜有较强的光催化活性,在可见光下260min能将5×10-6mol/l的罗丹明-B溶液完全降解,太阳光照270min可将罗丹明-B溶液完全降解;涂膜主要性能符合标准HG/T2006-2006。
上述实验表明,采用本工艺制备氟碳树脂、环氧/聚酯粉末涂料以及光催化环保粉末涂料工艺可行。
关键词:粉末涂料,超临界CO2,抗溶沉淀,相平衡,环保粉末涂料
STUDY ON THE KEY TECHNOLOGY IN PREPARATION OF POWDER COATINGS BY PRECIPITATION WITH A COMPRESSED CARBON DIOXIDE ANTISOLVENT
Abstract
The traditional producing technique of powder coatings:smelting、mixing the material→blending extrusion→mechanical disintegration. Production technology and production equipment are complicated, especially the high energy consumption which lead to the high production cost.
The paper reviewed the progress of study on preparation of powder coatings,summarized the preparation of ultrafine particles by using supercritical CO2,explored the feasibility of “the atomization of powder coating containing supercritical CO2”and “separated the toluene from supercrit
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