食品接触材料检测方法 木质材料 软木塞中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定 征求意见稿.docVIP

ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT FORMTEXT SN 中华人民共和国 FORMTEXT 检验检疫行业标准 FORMTEXT XX/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 食品接触材料 高分子材料 食品接触材料 软木中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚单体残留量的检测 食品接触材料 软木中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚单体残留量的检测-气相色谱质谱联用法 FORMTEXT Food contact materials— Dertermination of 2,4,6-chloroanisole and 2,4,6-tribromoanisole in cork —Gas chromatography-mass spectrometry method FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 XX/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 5 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的行业标准。 食品接触材料 软木中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的检测-气相色谱质谱联用法 范围 本标准规定了软木中2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的气相色谱/质谱检测方法。 本标准适用于由软木制成的食品接触材料中2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定。 原理 采用甲醇对试样进行超声波提取，提取液经PSA柱净化，用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）测定和确证，外标法定量。 试剂和材 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 3.1 甲醇。 3.2 2,4,6-三氯苯甲醚标准品：CAS No.87-40-1，含量≥99.0%。 3.3 2,4,6-三溴苯甲醚标准品：CAS No.607-99-8，含量≥99.0%。 3.4 2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚标准储备溶液：分别准确称取2,4,6-三氯苯甲醚（3.2）和2,4,6-三氯苯甲醚标准品（3.2），用甲醇（3.1）溶解，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。 3.5 2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚标准工作溶液：吸取适量的2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚标准储备溶液（3.4），用甲醇（3.1）稀释成浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L的标准工作溶液。 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。 4.2 超声波发生器。 4.3 氮吹仪。 4.4 固相萃取柱：PSA，1 4.5 尼龙滤膜：0.45μm。 测定步骤 制样 取代表性样品，将其剪碎至5 mm×5 mm以下，混匀。 萃取 准确称取（1～2）g的样品，精确到0.0001g，放入具塞三角瓶中。用20mL甲醇 (3.1)，超声萃取20min，滤出提取液；再用15mL甲醇（4.1）超声15min。合并两次提取液，用氮吹仪浓缩至5mL待净化。 净化 用5 mL甲醇（3.1）活化PSA小柱（4.4）。将提取液转移至已活化的PSA小柱，控制流速为每秒1～2滴；用2 mL甲醇（3.1)洗涤残留物，并移至PSA小柱（4.4）；最后用5 mL甲醇（3.1）淋洗PSA小柱（4.4）。收集洗脱液，用氮吹仪浓缩至近干，用甲醇（3.1）定容至2 mL，制成待测液供气相色谱－质谱联用仪测定。 测定 气相色谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 色谱柱：30 m×0.25 mm（外径）×0.25 ?m（膜厚），HP-5 MS石英毛细管柱或相当者； 升温程序：初始柱温70℃，保持0.5min；以10℃/min升温至200℃，保持2min；再以15℃/min升温至280 ℃，保持5min； 进样口温度：280℃； 色谱-质谱接口温度：280℃； 离子源温度：230℃ 载气：氦气，纯度≥99.999％； 流速：1.0 mL