电感耦合等离子体发射光谱测定化探样中钨钼锡研究.docVIP

电感耦合等离子体发射光谱测定化探样中钨钼锡研究 　　摘 要：传统测定钨、钼、锡的方法为酸溶法或碱熔法，但这两种方法测定的精准度不高，笔者将两种方法相结合，溶样选用高氯酸、硝酸和氢氟酸，使用盐酸进行化学浸取，过滤后碱熔，用电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样中的钨、钼、锡。 　　关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；测定；钨；钼；锡 　　中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）24-0171-02 　　钨、钼、锡常以共生或伴生的状态形成金属矿床，这就需要解决多金属矿物分离的技术问题，快速、准确地测定多金属矿物中钨、钼、锡的含量对找到成矿规律意义重大，可以为地质勘查工作提供很大的帮助。传统的测定方法操作复杂，且耗时长，效率低，所用试剂对环境污染严重。经过对测定方法的改进，采用酸溶法和碱熔法结合溶样，电感耦合等离子体发射光谱法进行测定的方法，操作便捷，社会效益以及经济效益显著提高 　　1 实验部分 　　1.1 实验仪器及参数设定 　　全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；配电荷注入式检测器；高盐雾化器；旋流雾室；Thermo Scientific iTEVA ICP 操作软件。 　　开启全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪之后，使其运转30 min，保证仪器的稳定性，设置各项参数定值：垂直观测高度为15 mm，蠕动泵的泵速为75 r/min，冷却气流量一般，辅助气流量为1 L/min，重复测量次数为3次，发射功率为1 350 W，载气压力为0.24 MPa，积分时间为7 s，冲洗时间为30 s，稳定时间为5 s。 　　1.2 主要试剂的标准 　　三氧化钨WO3储备溶液（500 mg/L）的标准：将1 g优级纯试剂三氧化钨在马福炉中灼烧1 h后，置于干燥器中使其冷却，冷却后置入烧杯中，往烧杯中加200 mLNaOH溶液（30 g/L），煮沸后搅动溶液，直至溶液变得清亮，取下烧杯冷却，冷却后倒入容量瓶中，稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀，最后倒入干燥塑料瓶里。 　　锡储备溶液（500 mg/L）的标准：往烧杯中置入1 g优级纯试剂金属锡，再加入100 mLHCl，低温加热，直至锡金属完全溶解，冷却后倒入容量瓶中，用HCl稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。 　　三氧化钼储备溶液（500 mg/L）的标准：将1.5 g优级纯试剂三氧化钼在马福炉中灼烧1 h后，置于干燥器中使其冷却，冷却后置入烧杯中，往烧杯中加200 mLNaOH溶液（30 g/L）并加热，直至完全溶解，放至冷却倒入量瓶中，稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀，最后倒入干燥塑料瓶里。 　　混合储备溶液（500 mg/L）的标准：分别取20 mL三种溶液倒入容量杯中，用HCl稀释至140 mL，再加入20 mL锡溶液，用HCl稀释至200 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。需要注意的是混合储备溶液是使用的时候现配。 　　1.3 绘制标准曲线 　　分别取0.1 mL、5 mL、10 mL、20 mL的混合标准溶液置入5个容量瓶里，再分别用与测定试样时完全一致的条件进行测定的溶液稀释，直至50 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。此时5瓶标准溶液的浓度分别为0.1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL。 　　1.4 分析样品的方法 　　将0.1 g矿物样品置入坩埚中，加入1 mL的HClO4和2 mL的HNO3，充分搅拌后加入10 mL的HF，将坩埚放到电热板上加热，电热板不易过热，防止样品溅出坩埚，低温加热直至坩埚内不再冒白烟了。随后加入20 mLHCl，搅动溶液，直至溶液变得澄清，取下坩埚冷却，直至室温。然后将溶液过滤，倒入容量杯。再将滤渣和过滤纸置入坩埚，将坩埚放到300 ℃的马福炉上进行灰化处理，冷却后取出，加入1 gNa2O2，温度上升到700 ℃再溶解4 min后，取出冷却，把坩埚放到烧杯中，使用15 mL的HCl浸取，洗净坩埚，最后把烧杯中浸洗过坩埚的溶液倒入放溶液的容量瓶中，溶液离100 mL刻度线还有1～2 cm的时候，用胶头滴管吸取烧杯中溶液注到容量瓶里，视线与凹液面最低处相水平，使其到达刻度线，再摇匀即可。 　　2 实验结果 　　2.1 溶样方法 　　溶样方法直接影响电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样中钨、钼、锡结果的精准性，传统酸溶法不能使样品中的元素完全溶解，尤其是锡元素，只能部分溶解，所以测定结果值总是偏低的碱熔法能做到完全溶解，但溶解过程中需要加入Na等基体元素、可溶性盐，发生酸化反应后生成物易堵塞通道，最终测定结果值也偏低。 　　2.2 控制熔剂用量 　　样品酸溶后钨和钼以及简单的氧化矿物基本完全溶解，实验后期加Na2O2是为了