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矿石样品成分中金属元素化学分析与研究 　　[摘 要]矿石中有丰富的元素，可以为人类有效的利用，然而因其在矿石中只有很微量的含量，还有多种元素混合，以及许多以化合物形式形成的化合元素。因此需要对矿石样品成分进行分析与研究。化学研究方法有许多：EDTA-滴定法、分光光度法、原子吸收法等，还有碱溶ICP-MS法、稳健统计法等等。本文对不同的矿石样品进行不同的监测方式进行分析，目的为分离出不同的金属元素已达到应用要求。 　　[关键词]矿石样品；化学检测；金属元素；分析与研究 　　中图分类号：TG331 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）26-0325-01 　　在实际的矿石样品中，含有许多金属元素，例如：铜、锌、铅、铁、银、锡、铋等，每一种元素都有其重要领域的应用价值，测定出每一个地方矿石样品的成分含量，对以后的矿石开采有很大的意义与价值。下文便对几种测定方式进行具体描述与探讨。 　　1 碱溶ICP-MS法 　　碱溶ICP-MS法以溶液进样为主要手段，对地质岩石样品进行研究，并针对Re-Os样品的特殊性，使用双瓶蒸馏技术进行样品测定。然而一般检测所需时间比较漫长，溶液的离子浓度也会随之增加，但是这种方法却可以有效的解决同位素平衡，使得难溶的的矿物得以分解，利于元素的测定。 　　1.1 样品测定准备 　　本实验需要的化学试剂为：过氧化钠（Na2O2）、氢氧化钠（NaOH）、硝酸（HNO3）以及GN-RO-100超纯水的处理制备系统（为北京双峰科技有限公司提供）。实验室还需用到XSeriso电感耦合等离子体质谱仪（为美国公司生产）。金属元素的标准溶液符合国家级标准，标准溶液浓度为100mg/L，并需分为三组：（1）稀土元素15种；（2）铍等9种金属元素；（3）锆等4种元素；且都需符合GSB04-1789-2004标准。 　　1.2 具体方法 　　第一步为配置符合试验标准的混合标准溶液。根据测定矿石样品的具体要求，取配置好的标准液与样品混合后得到浓度为1.0mg/L的待测标准液，第二步则是在含有5%的硝酸的介质中进行逐级稀释，配制出浓度分别为0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L。第三步是将采集的样品准确称取0.1000g置入刚玉坩埚中，加入1.0g的过氧化钠混合均匀。第四步为加热，放置在700℃的高温炉中保温熔融15分钟后，冷却至室温倒入200mL的烧杯中。第五步是在烧杯中加入100.0mL的热水将其重新溶解后放置至少12小时，进行慢速过滤。第六步为将沉淀用2%的氢氧化钠清洗至少10遍，1%的硝酸洗涤滤纸至容量瓶内溶液为无色。最后一步便是定容后使用仪器进行分析，计算机自动显示处理数据。 　　1.3 优势 　　除了碱溶ICP-MS法外，测定元素的方式还有许多，例如：ICP酸溶质谱法、ICP光谱法等，虽然同为ICP系列方式，但碱溶ICP-MS有着更多的优势，它可以将干扰降为最低，也不会受到样品性质的制约，对广范围的矿石样品都可以进行准确的测定，测定结果灵敏度高、精密度好、谱线结果相对简单、可同时测定多种元素等优点，确保了结果的质量与实验的效率，优化了繁琐的实验步骤，使得测定变得简单易行。 　　2 EDTA滴定监测 　　2.1 概述 　　EDTA滴定监测技术是一种传统的元素分析测定技术，但因其具有高准确度、优重现性、操作简单易行、成本低廉、易于掌握等多重优点，一直为实验室矿石样品元素测定方法中重要的一支。当然，因其长久的发展，许多科学家也对此方法进行了细微的改进使得EDTA滴定技术更优，测定更准确。 　　2.2 改进方法 　　（1）EDTA测钙、镁的改进方案。科学家范福楠在2001年提出，在EDTA测定钙之后，对其碱性溶液加入氯化铵（NH4Cl）以降低碱性，以此使得结果更加精确。 　　（2）EDTA测铅的改进方案。刘长风等几位科学家在2001年提出针对实验中高硅铅测定结果偏低的状况，在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氢氟酸（HF）溶解二氧化硅（SiO2），在硫酸冒烟时将其除去，这样便消除了二氧化硅对结果的干扰，使得结果更加准确。 　　（3）EDTA测钼的改进方案。科学家迟少婷等人在2003年提出对10%-60%的钼进行含量分析可以做到是误差在1%以内，做到高精确度的要求。 　　（4）EDTA测锌的改进方案。在孟亚东等科学家的实践下发现，常规方法只对干扰元素比较低的样品有较为准确的结果，而含大量铁等干扰元素时则结果偏离程度很大，因此可以加入更多量的氢氧化铵使得干扰离子与锌分离，从而提高结果准确度。 　　（5）EDTA测铁的改进方案。传统的重铬酸钾法不够环保与简单易行，陈建亚教授在采用了EDTA法后发现不仅结果与传统基本一致，还有效避免了污染问题。 　　3 稳健统计方法