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纺织品甲醛测定时本底变化对试验结果影响 　　摘要 　　本文考察了现行国家标准中纺织品甲醛含量测试过程中比色皿的使用情况,通过观察并记录不同使用时期比色皿的吸光度变化,证明吸光度变化的存在和差异,并指出在实际工作中应注意消除这种比色皿本身之间的吸光度差异,保证测试结果的准确。 　　 　　关键词:甲醛;比色皿;本底变化;吸光度 　　 　　Abstract: This paper studied the usage status of cuvette in formaldehyde determination testing. By observing and recording the absorbance change at different times, presence of absorbance change during different period was proved. In the end of this paper, the suggestions were given that absorbance differences of cuvettes should be eliminated in order to get accurately results. 　　Keywords: Formaldehyde; Cuvette; Background change; Absorbance 　　 　　 　　纺织品中的甲醛释放含量是目前国家强制性标准GB 18401―2003[1]中的必检项目之一,由此可见,甲醛释放含量项目在全国质检系统的检测频率是非常高的。甲醛项目检测是按照GB/T 2912.1―2009[2]进行测定的。与GB/T 2912.1―1998[3]相比,方法的原理仍然是利用甲醛与乙酰丙酮显色后的吸光度与溶液的甲醛浓度成近似直线方程的原理来计算甲醛浓度。很多检测机构可能会忽略检测过程中的一个细节,就是比色皿本身吸光度的变化会给检测结果带来很大的影响,而且这个影响是动态的,如果检测人员未能关注到这个影响,检测结果的准确度将会大打折扣。 　　按照标准GB/T 2912.1―2009做纺织品甲醛测定时,若用同一个比色皿测定蒸馏水空白、显色剂空白、样品空白和显色后样品,那么比色皿之间的差异将不会影响检测的结果,而且如果样品批次少的话,重复检测蒸馏水空白、显色剂空白的情况也还是可以的。但检测机构往往面对的是大批量的样品,每批次样品做3个平行试验,每个平行试样要各做1次蒸馏水空白和显色剂空白,每批次样品共计要各做3次蒸馏水空白和显色剂空白重复检测。若仅用1个比色皿对每个样品进行测试,工作量将会大大增加,检测效率将会降低。因此,多数检测机构会使用多个比色皿来分别测定蒸馏水空白、显色剂空白、样品空白和显色后样品,这样在进行结果计算时,比色皿之间的差异就要考虑在内,即本底扣除。扣除比色皿之间的吸光度差异数,得到真实的吸光度校正值。但是随着使用时间的增加,样品在比色皿壁上积垢也增多,因此比色皿的本底会发生变化,且这种变化是持续的。同时,不同比色皿之间的变化也不相同,与试验样品的污浊程度有关。如果还是按照原来的差异数来计算,将造成结果的不准确。 　　 　　1试验 　　通过测定固定使用蒸馏水、空白试剂、空白样品、显色样品四个比色皿的吸光度变化来说明比色皿之间吸光度差异的动态变化以及对测试结果的影响。 　　1.1标准 　　依据GB/T#8194;2912.1―2009[2]标准进行试验操作。 　　1.2仪器和试剂 　　可见分光光度计,四工位(波长范围325～1000 nm);1000 mL容量瓶;250 mL具塞三角烧瓶;5 mL移液器;具塞试管及试管架;恒温振荡水槽;电子分析天平,精度为0.1 mg;玻璃漏斗式滤器(符合GB/T#8194;11415的规定);蒸馏水(符合GB/T#8194;6682的规定);乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)。 　　1.3试验条件 　　1) 选取未使用过的新比色皿为试验对象。确定测定时间分别为正常使用后1个月、3个月、6个月。 　　2) 空白样品是按照GB/T#8194;2912.1―2009[2]的要求进行前处理和过滤后得到的样品,样品为随机。 　　3)显色样品是空白样品和空白试剂按照GB/T#8194;2912.1―2009[2]要求混合后,在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min,取出避光冷却(30±5)min后得到的溶液。 　　4) 比色皿规格为10 mm玻璃比色皿。 　　5) 测定波长为412 nm,测定介质使用同一种蒸馏水。 　　 　　2试验结果 　　将比色皿进行编号,确定“使用蒸馏水比色皿”为①号比色皿,“使用空白试剂比色