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脂溶性蟾毒配基纯化工艺研究 　　【摘 要】 目的：研究从蟾酥中提取分离高纯度蟾毒灵（B）、华蟾酥毒基（C）和脂蟾毒配基（R）的纯化工艺条件。方法：以三种蟾毒配基的总含量和转移率为考察指标，采用单因素考察法，结合蟾酥药材的特点、化学成分及工艺成本等多方面的综合因素，考察蟾酥药材的提取、萃取及硅胶柱层析分离的具体工艺条件及参数。结果：蟾酥药材经10倍量（v/m）80%乙醇加热回流1h，再用10倍量（v/m）乙酸乙酯萃取3次，最后用硅胶柱层析进行分离后，三种蟾毒配基的总含量可达92.26%，总转移率为80.54%。结论：此法能很好地从蟾酥中分离纯化蟾毒配基，大大提高了三个蟾毒配基的纯度。 　　【关键词】 蟾毒配基；含量；转移率；提取；萃取；硅胶柱层析 　　【中图分类号】R284.2 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）13-0015-03 　　Abstract：Objective To study on the purification technology of Chansu in order to obtain the high purity ofbufalin （B）， cinobufagin （C） and resibufogenin （R）. Methods The single factor investigation method， combining with comprehensive factors such as the characteristics of raw material， chemical composition and technological cost was used to investigate the detailed conditions and parameters of extraction， separation and silica gel column chromatographyltechnologies with the content and the transfer rate of three bufadienolides as index.Results The final separated products contained a high purity of 92.26% for a sum of B， C and R and a high total transfer rate of 80.54% after the raw materials were separated by 10-fold （v/m） 80% ethanol reflux extraction for 1h， 10-fold （v/m） ethyl acetate extraction for 3 times and loaded on silica gel columnchromatography. Conclusion Bufadienolides could be well separated from the raw material of Chansu， and the purityof bufadienolides could be greatly improved with this method. 　　Keywords： bufadienolides； content； transfer rate； extraction； separation； silica gel column chromatography 　　蟾酥是我国的传统中药材，由蟾蜍科动物中华大蟾蜍（Bufo bufo gargarzinas Gantor）或黑眶蟾蜍（Bufo melanostictus Schneider）的皮肤腺及耳后腺分泌的白色浆液加工干燥而成[1]，具有兴奋呼吸、致幻、镇痛、强心、升压、抗休克、局部麻醉、镇咳、抗肿瘤等一系列的药理活性[2]，其化学成分按溶解性能不同分为脂溶性和水溶性两大类。虽然脂溶性成分仅占20%左右，但在发挥药理活性方面却起主导作用，其中又以蟾毒灵（bufalin，B）、华蟾酥毒基（cinobufagin， C）和脂蟾毒配基（resibufogenin， R）含量较多、活性较强，且具有高效低毒的特点。目前蟾酥的提取工艺研究报道很多[3-6]，但对蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基进行提取和纯化并提高三种蟾毒配基混合物纯度的研究并不多。研究以三种蟾毒配基的总含量和转移率为考察指标，采用单因素试验系统研究了蟾酥的提取纯化工艺，旨在得到高纯度的三种蟾毒配基混合物，为工业化生产提供了一定的参考。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪