超声波法制备蛋壳柠檬酸苹果酸复合钙优化研究.docVIP

超声波法制备蛋壳柠檬酸苹果酸复合钙优化研究 　　摘要为提高禽蛋壳资源的综合开发与应用,以废弃禽蛋壳为原料,以蛋壳柠檬酸-苹果酸复合钙(CCM)为研究对象,采用单因素和四元线性回归设计相结合的方法,优化获得超声波法制备CCM的最佳工艺条件为:柠檬酸与苹果酸混合酸体积比为1.0∶1.4,蛋壳与混合酸添加量为0.8∶1.0,超声功率600W,超声时间20min,且在此最佳工艺条件下,钙离子得率可达92.97%。 　　关键词鸡蛋壳;超声波;柠檬酸-苹果酸复合钙;最佳工艺条件 　　中图分类号 R151.3 文献标识码A文章编号 1007-5739(2010)05-0324-02 　　 　　采用超声波技术制备蛋壳柠檬酸-苹果酸复合钙(CCM),其主要原理为:超声波属于一种弹性机械振动波,其强烈的振动和空化作用可以破坏细胞结构,加速有效物质的溶出[1];同时,高频射流可对蛋壳细胞中组织纤维产生物理剪切力[2],使之变形、破裂并释放出内含物,这就大大加速了细胞破碎的过程,更加有利于禽蛋壳中钙的溶出以及CCM的生成[3-4]。本研究的开展,不仅可解决废弃禽蛋壳资源的再利用问题,而且为其增值开拓新途径,并为工业化生产CCM提供了一定的理论指导和技术参考。 　　1材料与方法 　　1.1试验材料 　　供试鸡蛋壳及柠檬酸(食品级)、苹果酸(食品级)、盐酸、硝酸、氯化钙、氧化镧等试剂均由吉林大学军需科技学院营养与功能食品研究室提供。 　　1.2试验仪器与设备 　　JY92-2D型超声波细胞粉碎机(宁波新芝生物科技股份有限公司生产);AA6000型原子吸收分光光度仪(上海天美科学仪器有限公司生产);电热恒温水浴锅(R501)(巩义市英峪仪器厂);UL TRASONS-H超声波清洗器(Abrera(BARCELONA) SPANIN生产)。 　　1.3试验方法 　　1.3.1蛋壳柠檬酸-苹果酸复合钙制备的工艺流程。蛋壳→远红外干燥箱(30℃,4h)→高速万能粉碎机→过筛→添加柠檬酸+苹果酸水溶液(搅拌)→超声波处理→蛋壳柠檬酸-苹果酸复合钙。 　　1.3.2钙离子的定量检测与得率的计算方法。钙离子的定量检测采用火焰原子吸收法[5]。 　　钙离子得率按照以下公式计算: 　　蛋壳中钙离子含量(m)=0.4×M×90.94%(1) 　　式(1)中,0.4表示CaCO3与钙离子换算系数。 　　钙离子得率=■ ×100% (2) 　　式(2)中,C表示钙离子浓度(g/mL);V表示样品总体积(mL)。 　　1.4试验设计 　　单因素的试验方案设计:对比分析了混合酸比例、混合酸添加量、超声功率、超声时间4个单因素对钙离子得率的影响。四元线性回归试验方案设计[6]:以单因素试验结果为基础,采用四元线性回归试验设计,考察混合酸比例、混合酸添加量、超声功率以及超声时间4个主要因素对钙离子得率的影响,其因素水平编码设计如表1所示。 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　2结果与分析 　　2.1钙离子测定的标准曲线 　　经火焰原子吸收法所测定的钙离子的标准曲线回归方程为: 　　y=0.002 8x+0.117 5 　　相关系数R2=0.996 6,线性关系良好,可作为原子吸收法检测钙离子含量的标准。 　　2.2单因素试验结果与分析 　　由图1可知,当混合酸比例(柠檬酸∶苹果酸)在1.0∶(1.0~1.5)之间时,测得蛋壳中溶出的钙离子得率较高;由图2可知,当酸料比为1.0∶0.8时钙离子的得率达到最高,之后开始平稳;由图3可知,超声功率500W时,钙离子得率达到最大值,之后随着功率的增加,钙离子的得率下降;由图4可知,随着超声时间的增加,钙离子的得率有所增加,但在超声15min后,钙离子得率趋于平稳,继续延长超声时间,钙离子得率变化较小。 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　2.3四元线性回归设计试验 　　选用蛋壳粉颗粒细度为120目,料水比(蛋壳∶水)为1∶40的条件下,重点考察混合酸比例、混合酸添加量、超声功率以及超声时间4个主要因素对钙离子得率的影响情况,其回归分析结果如表2。 　　构建获得编码空间的回归方程为: 　　■=75.38-4.20x1-10.97x2+1.31x3+2.01x4-1.66x1x2 　　对本方程回归系数检验结果可知:混合酸比例(x1)、混合酸添加量(x2)、超声时间(x4)显著性水平0.01,超声功率(x3)显著性水平0.05。 　　对本回归方程检验:显著水平为0.05。 　　对本回归方程失拟检验得知:失拟平方和Slf= 157.61;误差平方和Se= 0.50,Flf=210.17F0.25(flf,