食品样品的采集与制备3-15.pptVIP

（一）干法（又称灰化法） 原理：样品→ 灰化（500 ～600℃灼烧） →白或灰色 应用：灰分的测定 干法灰化方法的特点 （二）湿法（又称消化法） 原理：加入浓硝酸,浓硫酸,高氯酸 、过氧化氢、高锰酸钾等强氧化剂,加热消化使有机物→分解、氧化、气态挥发，待测组分→以无机物状态存在于消化液中待测。 应用：蛋白的测定 湿法灰化方法优点 （三）微波消解法 原理：微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。 ②有机物分解彻底，操作简单。 ①此法加入的试剂少，空白值低。 ④因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③所需时间长。 凯氏烧瓶示意图 ②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 ①有机物分解速度快，所需时间短。 ⑤试剂用量大，空白值偏高。 ④初期易产生大量泡沫外溢。 ③产生有害气体。 应用：头发中铅的测定 2、溶剂萃取法 萃取：利用适当的溶剂将液体样品中的被测组分提取出来称为萃取。 原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。 特点：操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。但是萃取剂易燃、有毒性。 3、蒸馏分离法 原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。 蒸馏方法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 4、沉淀法 原理：利用沉淀反应向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。 应用：如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸铜将蛋白质等杂质沉淀下来，过滤除去。 5、皂化法或磺化法 原理：油脂经强碱皂化或被硫酸磺化后，转化为亲水性物质，通过适当的提取溶剂即可将油脂中非极性成分分离出来。 应用：脂溶性维生素的提取。 6、浓缩 自然挥发法 吹气法 真空旋转蒸发法 检 测 方 法 选 择 首选国家标准检测方法 当国标有多种选择时，根据实验室条件确定 无国标时，参照其他来源的检测方法（＊使用前验证） 样 品 保 留 留样意义：争议后的复验 留样期限：根据食品特性而定，但一般而言从检验报告单签 发之日算起至少保留一个月。 留样方法：依据食品种类、性质、检验项目、保留条件及合 同规定。 谢谢大家! * * * 中山大学营养学系王冬亮 wdliang@mail.sysu.edu.cn 实习一 食品样品的采集与制备 基本概念 总体：同质观察单位的全体。 样本/样品：随机、代表性的部分观察单位实测值的集合。 采样：从总体中抽取样品的过程。 营 养 价 值 食品采样目标 卫 生 质 量 根据采样目的： 客观性样品（目的是掌握各类食品的卫生质量，特点无针对性） 选择性样品（目的是排除可疑食品，特点选择性） 制定食品卫生标准的样品（目的制定卫生标准，特点选择性更强）。 食品样品分类 食品采 样 原 则 1 2 3 4 代 表 性 准 确 性 及 时 性 真实性 食品采样步骤 1. 采样准备 ①审查相关证件 ②了解食品的一般情况 ③明确目的、确定数量、准备用具、制定方案 食品采 样 工 具 一般工具： 常规采样器械、罐头及瓶盖开启器、记录本及笔、 胶布、照相机等 食品采样步骤 专用工具 长柄勺 散装液体 玻璃和金属采样器 深型桶装液体 金属探管及探子 袋装颗粒/袋装粉末 采样铲 散装粮食/袋装大颗粒 长柄匙或半圆形金属管 小包装半固体 电钻及凿子 冻结的冰蛋 搅拌器等