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- 2018-11-08 发布于江苏
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正丁醚的制备 化学化工学院 一、实验目的 1 、掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 2 、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度。 反应式: 副反应: 三、主要仪器与试剂 仪器:分水器、三颈烧瓶、回流冷凝管、 烧瓶、分液漏斗 试剂:正丁醇,浓硫酸,无水 CaCl2 。 四、实验装置 由于原料正丁醇(沸点 117.7 ℃)和产物正丁醚(沸点 142 ℃)的沸点都较高,故在控制反应温度的条件下,反应在装有分水器的回流装置中进行,使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物,但由于它们在水中溶解度较小,比重又较小,浮于水层之上,因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。 1、投料反应 (一)粗品制备 2、安装回流装置: 三口瓶一侧口安装温度计,温度计的水银球必须浸入液面以下,另一侧口塞住,中口装上分水器,分水器上端接一回流冷凝管,在分水器中放置(v-2)mL水。 3、加热回流 控制温度134—135℃。用电热套小心加热烧瓶,使瓶内液体微沸,回流分水。反应生成的水以共沸物形式蒸出,经冷凝后收集在分水器下
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