CuSO45H2O的制备(精).pptVIP

一、实验目的和要求： 1.?了解由粗氧化铜为原料制备五水硫酸铜的原理和方法。 2.??巩固无机制备基本操作。 3.??要求产品外观为蓝色晶体，产率≥50％。 二、实验原理： CuSO4·5H2O的粗制： CuSO4·5H2O的精制： 粗制CuSO4·5H2O晶体 于150 mL烧杯中 * * CuSO4·5H2O的制备 工业废铜 高温培烧 CuO 主要杂质：铁的氧化物，泥沙 工艺过程： 原料分解：酸解 CuO + H2SO4 ＝ CuSO4 + H2O 制得的CuSO4晶体中主要有FeSO4 ，Fe2(SO4)3杂质 原料： 除杂精制 :氧化水解 浓缩、蒸发、结晶 2Fe2+ + H2O2 = Fe3+ + H2O 3Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+ 三、实验方法： ＋ 3 mol/L H2SO4 6 g CuO于 150 mL烧杯中 ? mL① 小火加热 10分钟(搅拌) ＋ H2O 30 mL △ 10-15分钟 控制总体积 约为60 mL 反应完全 趁热抽滤﹡ （三张滤纸） 沉淀弃去 滤液于 蒸发皿中 小火 浓缩蒸发 至表面出现晶膜② 冷却至室温 结晶 母液 CuSO4·5H2O晶体(粗制品) 称重 （1）减压过滤 （4）pH试纸的使用 实 验 基本操作 （2）蒸发、浓缩 （3）结晶 ① 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管相对，便于吸滤。 ② 滤纸应比布氏漏斗的内径略小，以能恰好盖住瓷板上的所有小孔为宜。先用少量蒸馏水润湿滤纸，微微抽气，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上。 ③ 用倾析法转移溶液，每次倒入的溶液量不超过漏斗容积的2/3，待溶液流完后，再转移沉淀。 ④ 过滤时，吸滤瓶内的液面应低于支管的位置。否则滤液将被泵抽出。 课本P18 吸滤操作必须按照以下步骤进行： 减压过滤 ⑤ 在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止吸滤， 让少量洗涤剂缓慢通过沉淀后再继续进行吸滤。 ⑥ 在吸滤过程中，不得突然关闭抽气阀门，如欲停止抽滤，应拔下吸滤瓶支管上的橡皮管，不要关抽气阀门！ ⑦ 布氏漏斗内取出沉淀的方法是：将漏斗的颈口朝上，轻轻敲打漏斗边缘或用力吹漏斗口，将沉淀和滤纸一同吹出。也可用玻璃棒轻轻揭起滤纸边，以取出滤纸和沉淀。滤液则从吸滤瓶的上口倒出，吸滤瓶的支管必须向上，不得从吸滤瓶的支管口倒出。 吸滤操作必须按照以下步骤进行： （2）蒸发、浓缩 （3）结晶 （4）pH试纸的使用 pH试纸的使用 三脚架 蒸发皿 石棉网 坩埚钳 加水50 mL 加热溶解 pH = 4(滴加氨水至出现浑浊时再测pH值) 滴加 2 mol/L氨水① 维持体积40～50 mL 冷却* + 3% H2O2 5-6 mL 搅拌* 加热煮沸* 10分钟 趁热抽滤 Fe(OH)3↓弃去 滤液于蒸发皿中 滴加1 mol/L H2SO4* 调节pH = 1～2 浓缩 △ 至表面出现晶膜 冷却 结晶 抽滤 母液弃去 CuSO4·5H2O晶体 称重 12.5 g CuSO4溶于50 mL H2O CCu 2+ = 12.5 249.7 50 × 1000 ≈ 1.001 mol/L K?spCu(OH)2 = 2.2 ×10-20 ∴pH ＞ 4.17 Cu(OH)2开始沉淀 沉淀完全的pH值 Fe(OH)2 8.95 Fe(OH)3 3.2 pH控制范围3.2 ～ 4.17 ∴ pH = 3.5 ～ 4