仪器设备安全使用管理CS-3000碳硫分析仪操作规程.PDF

仪器设备安全使用管理 CS-3000 碳硫分析仪操作规程 实验室条件 1. 操作环境温度最好保持在 18℃-30℃； 2. 操作湿度最高控制在 70% 以下； 3. 仪器不要放置在阳光直射的地方。 一、日常分析操作 1. 通气：打开氮气和氧气气瓶上的调压阀，将输出压力调至 0.3Mpa ； 2. 通电：打开主机电源，至少预热 1 小时；打开计算机电源； 3. 进入软件：当仪器通气预热 1 小时达到稳定后，点击电脑桌面上的软件图标，进入软件操 作界面，然后在“设备”菜单中选择“开高频电源”预热 300 秒； 4. 仪器预操作：在燃烧炉上放一空坩埚，并在“样品重量”处输入任意重量，然后点击“开始” ， 等一个分析过程结束后观察基线，重复 2 到 3 次，如果基线稳定则可进行正式分析； 5. 称样：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品重量”和“钨粒重量” （如果 天平已用数据线与计算机连接，则选择“ 自动读数” ，就不用手动输入重量了）； 6. 分析：将称好样的坩埚放在燃烧炉的坩埚托上，点击“开始” ，则自动关炉，分析开始，等 分析结束自动开炉后，更换坩埚进行下次分析；（每次分析之前烧两个空坩埚，查看 cs 面积分 别为 0 后再做 2-3 个废样）； 7. 关机：关闭仪器时，首先在“设备”菜单中选择“关高频电源” ，然后退出软件关闭计算机和 碳硫主机电源，再关闭氮气和氧气。 二、查询和调用数据 1. 查询：点击“打开样品”按钮，弹出查询界面，输入要查询的条件，然后点击“查询”按钮， 则符合条件的数据会出现在“单次数据”框中； 2. 选好数据，点击“打开”按钮，则可以把选中的数据调入到分析界面中使用。 三、数据处理 1. 平均：在“分析结果”框内选中要平均的数据，点击“平均”按钮，输入平均数据名称后点击 确定，此时在“平均数据”框内出现平均结果及偏差； 2. 清除：此功能只将被选中的数据从当前“单次数据”框内消除掉，通过“打开样品”功能仍可 从数据库中调用被清除的数据； 3. 删除：此功能不但将被选中的数据从当前“单次数据”框内消除掉，同时也从数据库中将数 据消除，无法再调用； 四、注意事项 1. 每周最好检查一下试剂是否失效：粉白色的 CO2 吸收剂颜色变深变浅都需要更换；白色 的高氯酸镁需要拿下试剂管观察是否结块，一旦结块就需要更换；脱脂棉变色也需要更换。 2. 每周清扫一下陶瓷保护套，在开气状态下，从程序中“设备”下拉菜单中点击“刷炉” ，你会 发现炉中会有一个白色陶瓷保护套会降下来，拿铜刷清扫一下其下表面，确保中间的氧气通道 不被堵塞。清扫完后再点击“刷炉” ，仪器就恢复原样了。 3. 如果做实验过程中发现流量指示剂的小球下降到 3L/min 以下，就需要更换粉尘过滤器。 粉尘过滤器的清洗需要用到超声波清洗器，把粉尘过滤器放在酒精溶液中用超声波清洗六分钟 左右，清洗完后晾干备用。更换过粉尘过滤器或清理过陶瓷保护套都可能需要重新校正曲线。 4. 校正曲线步骤 1）先做标样（至少两种以上），每种标样至少做3 个以上，观察其面积是否相近，如果有异常 值，则需再补做一个。 2 ）做好标样后，同一种标样的数据选中，在程序“编辑” 的下拉菜单中选择“匹配标样” ，在“匹 配标样” 的对话框中如果有选中的标样的数值就选中它点选取。如果没有就要在最后一个空白 行上输上所作标样的名称和碳硫的标准值,再选中点选取。 3 ）把标样都匹配好后，在“方法” 的下拉菜单中点击“快速校准” ，点确定，在方法界面下点击 “计算” ，再在“文件” 的下拉菜单中点“退出” ，这时新的曲线就校正好了。 4 ）如果想看看校正结果，就把做的全部标样选中，再在“编辑”下拉菜单中选择“重新计算” ，就 能看到校正后的结果。 5 ）建议每周要做2 次标样，更换氧气后也要做标样，如果标样数据有偏移（两三次同一标样 的数据结果同时偏高或偏低）就要重新校正曲线