超高效液相色谱鄄串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦氨甲-分析化学.PDF

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第2期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年2月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 271~276 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140708 超高效液相色谱鄄串联质谱法测定 不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留 * * 诸 力摇 陈红平摇 周苏娟摇 王川丕 摇 刘 新 (中国农业科学院茶叶研究所 农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室(杭州),杭州310008) 摘摇 要摇 建立了超高效液相色谱鄄串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。 样品用0.05 mol/ L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸鄄9鄄芴基甲酯(FMOC鄄 Cl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱鄄串联质谱法测定。 本方法在5~1000 滋g/ L浓度范围内,不同茶叶基质 2 中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R 0.99)。 在0.1,0.4 和4 mg/ kg添加水平下,不同茶叶(绿 茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1% ~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5% ~ 9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/ kg之间(S/ N=10)。 本方法稳定,简便,灵敏,能够满 足检测需求。 关键词摇 茶叶;草甘膦;氨甲基膦酸;草铵膦;超高效液相色谱鄄串联质谱 1摇 引摇 言 草甘膦(Glyphosate)作为无选择类除草剂,以其高效、低毒、廉价等特性被广泛运用于全球各个农业 [1] 和非农业领域 。 草铵膦(Glufosinate)可以有效去除绝大部分耐草甘膦杂草,且具有环保易降解等特 点而受到各界青睐。 随着草甘膦、草铵膦使用频率不断上升,特别是在茶园中的运用日益剧增,其残留 问题越来越受到关注,在2013欧盟农残标准鄄茶叶中规定,草甘膦和草铵膦最高残留限量(MRL)值分别 为2.0 和0.1mg/ kg。 草甘膦及其主要降解产物氨甲基膦酸(Aminomethylphosphonicacid,AMPA)和草 铵膦之间化学结构相似,都具有易溶于水,难溶于一般有机溶剂,难挥发,缺少发色和荧光基团等特性, 因此运用常规方法进行检测比较困难。 [2] [3,4] [5,6] [7] [8] 目前,草甘膦检测方法有色谱法(GC 、LC 、IC )、分光光度法 、质谱法(GC鄄MS 、LC鄄MS鄄 [9~11] [12] MS )及电感耦合等离子光谱法(ICP) 等,但大部分方法存在灵敏度低、操作程序繁琐、有机试剂 污染严重等缺点,也难以直接运用于茶叶农残检测领域。 茶叶作为有典型基质效应的经济作物,其草甘膦和草铵膦检测文献报道甚少。 食品安全国家标准鄄 食品中农药最大残留限量GB2763鄄2014规定,茶叶中草甘膦指定检测方法SN/ T 1923鄄2007最低定量限 为0.1mg/ kg,而草铵膦并未指定相应检测标准。 本实验通过“碱提酸沉冶pH值调控及 Oasis HLB小柱 净化后FMOC鄄Cl衍生前处理,采用可编程多反应监测(Scheduled MRM),建立了一种超高效液相色谱鄄 串联质谱测定不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。 本方法 稳定、简便、灵敏,可满足各类茶叶检测需求。 2摇 实验部分 2.1摇