QuEChERS―气相色谱法检测食用林产品有机磷农药残留技术的研究.docVIP

QuEChERS―气相色谱法检测食用林产品有机磷农药残留技术的研究 　　摘要：用QuEChERS方法对板栗样品中10种有机磷农药进行前处理优化，建立了板栗有机磷残留量的快速前处理方法，并进行验证。通过对比不同的提取溶剂、取样量、除水剂用量、净化剂用量确定板栗QuEChERS前处理的最佳组合，净化完成后用GC/MS检测。10种有机磷农药的线性相关系数均0998， 最低检出限为0010～34 mg/kg，平均回收率为801%～1054%，相对标准偏差值为35%～89%。该方法准确、快速、净化效果好，适用于板栗中多种有机磷农药残留的快速检测。 　　关键词：板栗；有机磷；QuEChERS 　　中图分类号：S48文献标识码：A文章编号：1004-3020（2017）05-0047-06Determination of 10 Organophosphorus Psticide Residues in Chestnut by QuEChERSGC/MSWang XiaoLi HuiDu YeyunGu Zhongchun 　　（Hubei Academy of ForestryWuhan430075） 　　Abstract： An analytical method for quick determination of 10 organophosphorus pesticide residues in chestnut by using QuEChERSGC/MS was proposed. By comparing the different amount of extraction solvent， quantity of sample， water removal agent and adsorbent， the best combination of chestnut pretreatment was selected. Extraction of chestnuts after purification was detected by GC/MS. All of the pesticides linearity was more than 0.998. The detection limits were from 0.010 mg /kg to 0.034 mg /kg.The average recovery rates were from 80.1% to 105.4% with relative standard derivations of 3.5% to 8.9%. This method was rapid， simple， accurate and reliable. It can be applied to determine the organophosphorus pesticide multiresidues in chestnut. 　　Key words：chestnut； organophosphorus pesticides； QuEChERS 　　由于环境污染及其农药的大量使用，食用林产品质量安全问题日益突出，而农药残留是影响食用林产品质量安全的重要因素之一[1]。板栗是我国的重要食用林产品，也是我国重要的出口坚果产品[23]。有机磷农药是目前农药使用中较为常见的一种农药，毒性强且易被植物吸收，对消费者的健康安全造成潜在威胁[4]。日本、美国、欧盟等发达国家对板栗等食品中有机磷农药残留的标准要求愈发严格，使我国板栗出口遭受较大的冲击[5]。因此，建立快速、有效、灵敏、可靠的食品农药残留检测方法对于防治农药危害，?l展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食用者安全和避免贸易争端的基础，具有现实意义[6]。 　　由于板栗样品基质较为复杂，含有较高含量的蛋白质、糖类和油脂等杂质，基质干扰较大，易污染色谱柱和影响仪器的使用寿命，因此，样品的前处理不仅步骤繁冗，消耗的试剂耗材成本也较高。QuEchERS前处理方法能在净化中有效除去有机酸、植物色素和其它潜在污染物，可以获得干净的色谱图谱。QuEchERS前处理方法主要用于水果和蔬菜的分析，它也可以作为许多食品样品，如蜂蜜，坚果，肉，大豆以及其他食品等的制备方法。本研究将其运用于板栗有机磷农残检验。 　　1试验 　　1.1试剂 　　乙腈（色谱纯），丙酮（色谱纯），乙酸乙酯，醋酸，无水醋酸钠，氯化钠（140 ℃烘烤4 h），无水硫酸镁，固相吸附剂PSA（乙二胺-N-丙基硅烷），GCB（石墨化碳黑）。 　　10种常用有机磷农药标准品：甲胺磷，敌敌畏，敌百虫，氧化乐果，乐果，杀螟硫磷，马拉硫磷，倍硫磷，毒死蜱，喹硫