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俄歇电子能谱-AES
2、俄歇谱分析技术-II 表面元素半定量分析 原理:样品表面出射俄歇电子强度与样品中该原子的浓度成线性关系 三、俄歇电子谱分析技术 俄歇电子强度不仅与原子多少有关,还与俄歇电子的逃逸深度、样品的表面光洁度、元素存在的化学状态有关。因此,AES 技术一般不能给出所分析元素的绝对含量,仅能提供元素的相对含量 2、俄歇谱分析技术-III表面元素的化学价态分析 三、俄歇电子谱分析技术 近年俄歇电子能谱的化学位移分析在薄膜材料的研究上获得了重要的应用,取得了很好的效果 由于谱图解析的困难和能量分辨率低的缘故,一直未能获得广泛的应用 在SiO2/Si界面不同深度处的Si LVV俄歇谱 Si LVV俄歇谱的动能与Si原子所处的化学环境有关。在SiO2物种中,Si LVV俄歇谱的动能为72.5 eV, 而在单质硅中,其Si LVV俄歇谱的动能则为88.5 eV。 锰和氧化锰的俄歇电子谱 氧化锰 540eV 587eV 636eV 锰 543eV 590eV 637eV 锰 氧化锰 2、俄歇谱分析技术-III表面元素的化学价态分析 当俄歇跃迁涉及到价电子能带时,情况就复杂了,这时俄歇电子位移和原子的化学环境就不存在简单的关系,不仅峰的位置会变化,而且峰的形状也会变化。 Mo2C、SiC、石墨和金刚石中 碳的 KLL(KVV或)俄歇谱 2、俄歇谱分析技术-III表面元素的化学价态分析 2、俄歇谱分析技术-iiii元素沿深度方向的分布分析 AES的深度分析功能是俄歇电子能谱最有用的分析功能 原理:先用Ar离子把表面一定厚度的表面层溅射掉,然后再用AES分析剥离后的表面元素含量,这样就可以获得元素在样品中沿深度方向的分布。 PZT/Si薄膜界面反应后的典型的俄歇深度分析图 2、俄歇谱分析技术-V表面微区分析 了解元素在不同位置的存在状况 表面定性分析,表面成分分析,化学价态分析和深度分析 线扫描分析 选点分析 Ag-Au合金超薄膜在Si(111)面单晶硅上的电迁移后的样品表面的Ag和Au元素的线扫描分布 俄歇电子能谱元素分布图像分析(SAM) 它可以把某个元素在某一区域内的分布以图像方式表示出来,就象电镜照片一样。只不过电镜照片提供的是样品表面形 貌,而俄歇电子能谱提供的是元素的分布图像 俄歇电子能谱的表面元素分布分析适合于微型材料和技术的研究,也适合表面扩散等领域的研究。在常规分析中,由于该分析方法耗时非常长,一般很少使用 面扫描分析 2、俄歇谱分析技术-V表面微区分析 五、俄歇电子谱实验技术 1 样品制备技术 俄歇电子能谱仪对分析样品有特定的要求,在通常情况下只能分析固体样品,并还不应是绝缘体样品。原则上粉体样品不能进行俄歇电子能谱分析。由于涉及到样品在真空中的传递和放置,待分析的样品一般都需要经过一定的预处理。主要包括样品大小,挥发性样品的处理,表面污染样品及带有微弱磁性的样品等的处理。 五、俄歇电子谱实验技术 1 样品制备技术 样品大小 块状样品和薄膜样品,长宽最好小于10mm , 高度小于5mm,体积较大的样品,必须通过适当方法制备成大小合适的样品。在制备过程中,必须考虑处理过程可能对表面成分和化学状态所产生的影响。 粉末样品的处理 一是用导电胶带直接把粉体固定在样品台上 ,一是把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上 四、俄歇电子谱实验技术 1 样品制备技术 挥发性样品的处理 表面污染样品的处理 对于含有挥发性物质的样品,在样品进入真空系统前必须清除挥发性物质。一般可以对样品进行加热或用溶剂清洗。对含有油性物质的样品,一般依次用正己烷、丙酮和乙醇超声清洗 ,然后红外烘干,才可以进入真空系统。 对于表面有油等有机物污染的样品,在进入真空系统前,必须用油溶性溶剂,如环己烷,丙酮等清洗样品表面的油污,最后再用乙醇洗去有机溶剂。为了保证样品表面不被氧化, 一般采用自然干燥 四、俄歇电子谱实验技术 1 样品制备技术 带有微弱磁性样品的处理 由于俄歇电子带有负电荷,在微弱磁场作用下可以发生偏转。当样品具有磁性时,样品表面发射的俄歇电子会在磁场作用下偏离接收角,不能到达分析器,得不到正确的AES 谱 对于具有弱磁性的样品,一般可以通过退磁的方法去掉样品的微弱磁性,再进样分析 2 离子束溅射技术 深度分析用的离子枪,一般使用0.5~5 KeV的Ar离子源,离子束的束斑直径在1~10mm范围内,并可扫描。依据不同的溅射条件,溅射速率可从0.1 ~50 nm/min变化 四、俄歇电子谱实验技术 3 样品荷电问题 原理:对于导电性能不好的样品如半导体材料,绝缘体薄膜,在电子束的作用下,其表面会产生一定的负电荷积累,这就是俄歇电子能谱中的荷电效应。样品表面荷电相当于给表面自由的俄歇电子增加了一定的额外电压, 使得测得的俄歇动能比正常的要高
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