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医学毕业论文--复方硼砂溶液中苯酚含量测定的方法比较
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复方硼砂溶液中苯酚含量测定的方法比较
作者:庞佩珊林宏林白小英
【摘要】目的比较复方硼砂溶液中苯酚含量测定的两种不同方法。方法分别采用碘量法和紫外分光光度法,测定复方硼砂溶液中苯酚的含量。结果用碘量法测定复方硼砂溶液中苯酚的含量,平均回收率为100.96%,RSD为0.47%;紫外分光光度法的平均回收率为102.06%,RSD为0.31%。结论两种方法测定复方硼砂溶液中苯酚的含量可行,准确度高,专属性强,无显著性差异。紫外方法较简便,碘量法较准确。
【关键词】含量苯酚碘量法紫外分光光度法
复方硼砂溶液是医院常用的含漱制剂,内含硼砂、碳酸氢钠、苯酚等,用于口腔炎、咽喉炎及扁桃体炎等。《中国医院制剂规范》中采用溴量法测定该溶液中苯酚含量[1]。目前据报道尚有碘量法[2]、紫外分光光度法、HPLC法等,笔者试采用碘量法和紫外分光光度法测定其含量,并进行比较,现报道如下。
1仪器与试药
1.1仪器玻璃仪器、紫外分光光度计(UV-7501)。
1.2试药硼砂(广州康乔汉普药业有限公司);碳酸氢钠(南昌白云药业有限公司);苯酚(广州市海珠化学试剂有限公司);碘(天津市化学试剂厂);可溶性淀粉(汕头市光华化学厂);硫酸(广州化学试剂厂);硫代硫酸钠(广州市海珠区化学试剂厂)等。
2测定方法与结果
2.1碘量法测定
2.1.1样品测定精密量取本品2ml,置碘量瓶中,精密加入碘液(0.1mol/L)10ml、0.5%碳酸钠溶液5ml,密塞,摇匀,于暗处放置5分钟,加稀硫酸2ml,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定至微黄色,加入淀粉指示液10滴,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
2.1.2回收率试验精密量取一定已知量苯酚,置于100ml量瓶中,配成6份样品。分别精密量取检品2.0ml,按照2.1.1方法测定苯酚含量,计算回收率,结果见表1。
表1碘量法回收率试验
2.2紫外分光光度法测定
2.2.1样品测定精密量取本品1ml,至100ml量瓶中,加水至刻度,以纯化水为空白,于波长270nm处,测定吸收度。
2.2.2回收率试验精密量取苯酚2.80ml,置100ml量瓶中,配成样品液。精密量取样品0.5ml,0.8ml,1ml,1.5ml,2ml置100ml量瓶中,加水至刻度,按照2.2.1方法测定苯酚含量,计算回收率,结果见表2。
表2紫外分光光度法回收率试验
2.3两种方法比较取本院制剂室配制的复方硼砂溶液6批,分别用碘量法和紫外分光光度法测定其苯酚含量,结果见表3。表3两种方法的比较
实验结果用Spssforwindows13.0配对t检验比较,t=1.723,Pgt;0.05,表明两种测定方法无显著性差异。
2.4结果从表1、2可见,碘量法和紫外分光光度法都可以用于复方硼砂溶液中苯酚含量的测定。其中,碘量法平均回收率为100.96%,RSD为0.47%;而紫外分光光度法平均回收率为102.06%,RSD为0.31%。两种方法经t检验(见表3),结果t=1.723,Pgt;0.05,表明碘量法和紫外分光光度法在测定复方硼砂溶液中苯酚含量中无显著性差异。
3讨论
复方硼砂溶液为医院常用制剂,其中测定苯酚含量《中国药典》尚无具体要求,根据《中国医院制剂规范》采用溴量法。笔者查阅文献,目前尚有碘量法,紫外分光光度法,HPLC法等。虽然HPLC法测定比较简便,准确度高,但投入大,一般医院制剂室不具备检测条件。从本次笔者实验结果可见,碘量法与紫外分光光度法测定复方硼砂溶液中苯酚含量,无显著性差异。紫外分光光度法相对较为简便,精密度较好,但可能由于溶剂的pH对苯酚的紫外吸收有一定影响[3],容易造成结果的偏差。碘量法测定,操作步骤稍多,但仪器简单易得,投入较少,准确度高,适用于复方硼砂溶液中苯酚含量的日常测定。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范.西药制剂第二版.北京:中国医药科技出版社,1995.
[2]济南军区后勤部卫生部.医院制剂操作技术.山东科学技术出版社,1992:78.
[3]孙旭群.杨旭.紫外分光光度法测定复方硼砂溶液中苯酚的含量.安徽医药,2003,7(3):217.
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