药物分析(第2版)第二章-5旋光度测定.pptVIP

第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度，用α表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质，以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）称为左旋物质，以“－”号表示。 第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 影响旋光度的因素：1. 化合物结构；2. 偏振光通过供试品液层的厚度；3. 光的波长以及4. 测定温度。 《中国药典》（2010年版）规定：以钠光灯D线偏振光在20℃时，透过长1dm且每lml中含有旋光性物质1g的溶液，测得的旋光度称为该物质的比旋度，记为 ， 其中D代表钠光谱的D线（589. 3nm），20代表规定的温度20℃。 第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 液体供试品： 固体供试品溶液： 第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 测定比旋度（或旋光度）可以区别药物，或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定有旋光活性的药物的含量。 第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 二、测定方法 除另有规定外，采用钠光谱的D线（589. 3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm，温度为20℃。旋光计读数至0.01°，并经过检定。 测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，勿使发生气泡）,置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。计算比旋度 第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 三、注意事项 （1）应用标准石英旋光管检定旋光计，读数误差应符合规定。 （2）每次测定前、后应以溶剂各做空白校正，以确定零点无 变动； （3）溶液温度均应调节至20℃±0.5℃（或规定的温度）。 （4）供试液应为澄清透明的液体，不得有小颗粒或浑浊，否则 应过滤或离心除去； 第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 （5）表示物质的比旋度时应注明光源、测定波长、溶剂、浓度 和温度等有关因素； （6）测定管两端的玻璃片为透光片，不能磨损；测定结束后， 测定管必须洗干净，晾干，不等带液放置时间太长； （7）旋光计的读数在左、右旋2～8°之间；应平行测定2 份，两份结果测定的读数级差应在0.02°以内，否则应重 新测定。 第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 【实例分析】谷氨酸钾注射液（规格：20ml∶6.3g）的含量测定 精密量取本品15ml 2份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸10ml，用水稀释到刻度，摇匀，依法测定旋光度，旋光管的长度为2dm，测得第一份样品的3次旋光度平均值为＋4.84°、第二份样品的3次旋光度平均值为＋4.85°，两份样品各次的旋光度的级差为0.02°。测定前，以溶剂为空白，校正读数为0.00°；测定后，再次测定溶剂的旋光度， 仍为0.00°。 求出谷氨酸钾注射液标示量的百分含量。已知谷氨酸的比旋度为＋31.5°～＋32.5°。 第二章 药物的物理常数测定 第五节 旋光度测定 分析：本法中， 盐酸的作用是将谷氨酸钾转变为谷氨酸。 两份样品的旋光度值级差 0.02°，测定前后空白读 数均为0.00°，故测定结果有效。 设供试品中谷氨酸钾的浓度为C（g/100ml） 第一章 药物分析基础知识 第五节 旋光度测定 ∴ C＝（4.85＋4.84）/2 ×6.557 ＝31.74％ 第一章 药物分析基础知识 第五节 旋光度测定 谷氨酸钾（C5H8KNO4）应为标示量的95.0％～105.0％，根据计算结果，可判断此项合格。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *