药物分析(第2版)第九章生物碱类药物的分析.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * （三）酸性染料比色法 （2）适宜的酸性染料及浓度的选择 生成的离子对在有机相中的溶解度足够大，有色染料本身在有机相中的溶解度足够小，离子对在所测定波长处有较大的吸收系数。 常用的酸性染料有溴麝香草酚蓝（BTB）、溴酚蓝（BPB）、溴甲酚紫（BCP）、溴甲酚绿（BCG）和甲基橙。 其浓度应保证足够量，适当增加浓度，可提高测定的灵敏度。 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 （3）提取溶剂的选择 常用的溶剂有三氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、四氯化碳等。 三氯甲烷因提取效率高、选择性好，水中溶解度小，可形成氢键，最为常用 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 （4）水分的干扰及排除 严格避免水分进入有机相， 水相中过量的有机染料会干扰测定结果， 水分，会使溶液混浊，使测定出现误差。 待测有机相存在少许水分时，可采用加入脱水剂(如无水硫酸钠)或用干燥滤纸过滤的方法除去 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 【实例分析】硫酸阿托品注射剂的含量测定 药典方法 含量计算 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取硫酸阿托品对照品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度，依法计算含量 中国药典（2010年版）硫酸阿托品注射剂的含量测定 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 含量计算 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 Ax 、AR、CR、50、Vx Ax和AR ：供试品溶液和对照品溶液的吸光度； CR ：对照品溶液的浓度（mg/ml）； 50：供试品溶液的体积（ml）； Vx：取样量（ml）； 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 1.027：分子量换算因数，系1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的克数。 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （四）紫外分光光度法 概述 【实例分析】 盐酸吗啡片的含量测定 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 概述 结构中具有不饱和双键及芳杂环体系的生物碱分子，具有特征紫外吸收，可用紫外分光光度法测定含量，如盐酸吗啡（片剂、注射剂）、磷酸长春碱、长春新碱（原料、注射剂）的含量测定即采用此法 （四）紫外分光光度法 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 【实例分析】盐酸吗啡片的含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸吗啡10mg），置100ml量瓶中，加水50ml，振摇，使盐酸吗啡溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置50ml量瓶中，加0.2mol/L氢氧化钠溶液25ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在250nm波长处测定吸光度；另取吗啡对照品适量，精密称定，用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含20?g的溶液，同法测定，计算，结果乘以1.317，即得盐酸吗啡(C17H19NO3·HCl·3H2O)的含量  四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （五）高效液相色谱法 盐酸吗啡缓释片的含量测定方法 概述 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 简介 高效液相色谱法由于分离效果好，可同时测定药物及其分解产物等杂质，在含量测定中的应用日益广泛 多利用反相色谱系统对生物碱制剂进行含量测定 （五）高效液相色谱法 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （五）高效液相色谱法 中国药典（2010年版）盐酸吗啡缓释片的含量测定方法 色谱条件与系统适应性试验 测定法 四、生物碱类药物的