药物分析(第2版)第十二章-2水溶性维生素类药物的分析.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * 第十二章 维生素类药物分析 维生素C-鉴别 供试品水溶液（1→50） 0.1mol/L盐酸溶液 第二节 水溶性维生素类药物的分析 红色沉淀 1ml 碱性酒石酸铜试液 数滴 氧化还原反应——与碱性酒石酸铜反应 4ml 加热 第二节 水溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 测定方法 碘量法 维生素C-含量测定 基本原理 注意事项 实例分析 第二节 水溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 碘量法-基本原理 维生素C-含量测定 返 回 第二节 水溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。 维生素C-含量测定 碘量法-测定方法 返 回 第二节 水溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 ①醋酸的作用：醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。 ②加新沸过的冷水：减少水中溶解的氧对测定的影响。 ③制剂应用此法时，应进行必要的预处理，以减小干扰。 维生素C-含量测定 碘量法-注意事项 返 回 第二节 水溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 精密称取本品0.2108g，加新沸冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.04936mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪，消耗碘滴定液23.80ml。药典）规定，每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6，本品含C6H8O6不得少于99.0％。该供试品含量是否合格？ 维生素C-含量测定 碘量法-实例分析 第二节 水溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 维生素C-含量测定 碘量法-实例分析 维生素C的百分含量％＝ ＝ ＝ 98.15％ 98.15％＜99.0％，该维生素C含量不合格 主编：…… 撰稿教师：……（以姓氏为序） 制作：…… 责任编辑：…… 电子编辑：…… * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第二节 水溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 含量测定 结构 性质 鉴别 维生素B1 含量测定 结构 性质 鉴别 维生素C 第十二章 维生素类药物分析 第二节 水溶性维生素类药物的分析 维生素B1-结构 氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合物 返 回 第十二章 维生素类药物分析 溶解性 弱碱性 还原性 第二节 水溶性维生素类药物的分析 紫外吸收 维生素B1-性质 与生物碱沉淀试剂反应 返 回 第十二章 维生素类药物分析 溶解性 维生素 B1在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 第二节 水溶性维生素类药物的分析 维生素B1-性质 返 回 第十二章 维生素类药物分析 弱碱性 维生素B1噻唑环上的季铵及嘧啶环上的氨基，为两个碱性基团，具有弱碱性。 第二节 水溶性维生素类药物的分析 维生素B1-性质 返 回 第十二章 维生素类药物分析 还原性 维生素 B1噻唑环在碱性介质中可开环，最终被氧化生成具有荧光的硫色素，此性质可用于鉴别、含量测定。 第二节 水溶性维生素类药物的分析 维生素B1-性质 返 回 第十二章 维生素类药物分析 与生物碱沉淀试剂反应 维生素 B1分子中含有两个含氮杂环，能与某些生物碱沉淀试剂发生沉淀反应。 第二节 水溶性维生素类药物的分析 维生素B1-性质 返 回 第十二章 维生素类药物分析 紫外吸收 分子结构中均有共轭体系，在紫外光区均有吸收，可用于含量测定。 第二节 水溶性维生素类药物的分析 维生素B1-性质 返 回 第十二章 维生素类药物分析 第二节 水溶性维生素类药物的分析 维生素B1-鉴别 硫色素反应 第十二章 维生素类药物分析 维生素B1-鉴别 供试品 约5mg 溶解 氢氧化钠试液 强力振摇 2分钟 第二节 水溶性维生素类药物的分析 荧光消失 2.5ml 铁氰化钾试液 0.5ml 硫色素反应 正丁醇 5ml 放置分层，醇层显强烈的蓝色荧光 酸 使成酸性 碱 使成碱性 荧光复现 返 回 第二节 水溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 制剂