药物分析(第2版)第7章巴比妥类药物的分析.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 为苯巴比妥片供试品峰面积； 为苯巴比妥对照品峰面积； 为对照品溶液的浓度（μg/ml）； 为苯巴比妥片供试品的稀释倍数； 为苯巴比妥供试品溶液的体积（ml）； 为苯巴比妥片供试品取样量（mg）； 为20片平均片重（mg）； 为苯巴比妥片标示量（mg）。 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （四）高效液相色谱法 D V m S 【拓展提高】红外分光光度法 简介 红外光谱信息与物质结构关系 药典【鉴别】－红外光谱 第七章 巴比妥类药物的分析 简介 【拓展提高】红外分光光度法 红外吸收光谱（4000～400cm-1）是物质分子的振动、转动能级跃迁产生的吸收光谱 红外分光光度法-利用红外吸收光谱进行分析的方法 第七章 巴比妥类药物的分析 红外光谱信息与物质结构关系 【拓展提高】红外分光光度法 红外光谱具有高度的结构特征性，光谱复杂，信息量多，广泛用于对未知物的鉴别、化学结构的确定、化学反应的检查、质量控制等。 第七章 巴比妥类药物的分析 第七章 巴比妥类药物的分析 红外分光光度法在药典【鉴别】中的应用 【拓展提高】红外分光光度法 将供试品与对照品在同样条件下测试红外光谱，两者谱图完全相同则可以肯定为同一化合物（极个别例外，如对映异构体） 若不采用对照品，则可查标准图谱进行对照，如药典正文中各品种鉴别项下规定“应与对照的谱图（光谱集××图）一致”，但需注意测试条件。 第七章 巴比妥类药物的分析 《药品红外光谱集》第一卷（1995年版） 《药品红外光谱集》第二卷（2000年版） 《药品红外光谱集》第三卷（2005年版） 《药品红外光谱集》第四卷（2010年版） 标准图谱 第七章 巴比妥类药物的分析 主编：…… 撰稿教师：……（以姓氏为序） 制作：…… 责任编辑：…… 电子编辑：…… * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 基本原理 （一）银量法 巴比妥类药物 AgNO3 可溶性一银盐 稍过量 AgNO3 二银盐沉淀 终点 溶液混浊，指示终点 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （一）银量法 溶剂系统：甲醇和3％无水碳酸钠溶液终点指示：银-玻璃电极系统电位法 获得敏锐终点的改进 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 《中国药典》2010版苯巴比妥的含量测定 （一）银量法 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（ 0.1mol/L ）滴定。每1ml硝酸银滴定液( 0.1mol/L ) 相当于23.22mg 的苯巴比妥（C12H12N2O3） 。 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 定量关系 （一）银量法 滴定度 计算公式 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 滴定度 T=23.22mg/ml 苯巴比妥的分子量为232.24，1mol硝酸银相当于1mol苯巴比妥，所以实验滴定度为23.22mg （一）银量法 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 计算公式 （一）银量法 V 、T、 F、m 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （一）银量法 V 所消耗硝酸银滴定液的体积（ml）； T 滴定度，每1ml硝酸银滴定液( 0.1mol/L )相当于苯巴比妥的质量（mg）； 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （一）银量法 F 浓度校正因子 F= 硝酸银滴定液的实际浓度与药典中规定的硝酸银滴定液浓度的比值； m 苯巴比妥供试品的称样量； 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 1. 无水碳酸钠溶液需临用时新鲜配制，因为碳酸钠会吸收 空气中的CO2，产生NaHCO3，使含量下降； 2. 银电极在使用前需要使用稀硝酸浸洗1～2分钟，再用水冲洗干净后使用。 （一）银量法 试验注意事项 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （二）溴量法 5位取代基含有双键 的巴比妥类药物 利用双键的加成特点，采用溴量法测定含量。 中国药典（2010年版）司可巴比妥钠及其制剂 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 反应式 实例分析《中国药典》2010版司可巴比妥钠含量测定方法 基本原理 定量关系 （二）溴量法 溴量法滴定液 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药