药物分析(第2版)第三章药物的鉴别试验.pptVIP

* * * * * * * （三）色谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 薄层色谱法用于鉴别，以比移值和斑点颜色作为鉴别依据，来把握供试品与对照品的同一性。 （1）供试品与同浓度对照品溶液颜色（或荧光）与位置（Rf）应一致，而且主斑点大小与颜色深浅应大致相同。 （2）供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。 （3）选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值应不同。 （4）将上种方法项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 第三章 药物的鉴别试验 （三）色谱鉴别法 高效液相色谱法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分基于它们在吸附、分配、离子交换、亲和力或分子尺寸等性质上存在的微小差别，经过成千上万次的质量交换后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 该法具有分析速度快、分离效能高、自动化等优点被应用到药物的鉴别中 第三章 药物的鉴别试验 （四）生物学鉴别法 生物学鉴别法是利用微生物或实验动物进行鉴别的方法。主要用于抗生素、生化药物及生物制品的鉴别。 《中国药典》（2010年版）附录收载有抗生素微生物检定法、肝素生物测定法、胰岛素生物测定法、洋地黄生物测定法等。 第三章 药物的鉴别试验 主编：…… 撰稿教师：……（以姓氏为序） 制作：…… 责任编辑：…… 电子编辑：…… * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第三章 药物的鉴别试验 本 章 内 容 一、概述 二、鉴别试验的项目 三、鉴别试验方法类型 掌握 药物鉴别的意义 理解 了解 药物鉴别试验的项目 药物鉴别试验的常用方法。 知识目标 能力目标 能熟练应用药物鉴别的常用方法对药物进行鉴别 第三章 药物的鉴别试验 药物的鉴别试验是根据药物的组成、分子结构和理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 中国药典和世界各国药典所收载的药品项下的鉴别试验方法，均是用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行鉴别。 一、概述 第三章 药物的鉴别试验 二、鉴别试验的项目 专属鉴别试验 一般鉴别试验 性状 第三章 药物的鉴别试验 （一）性状 外观、臭、味 外观是对药物的色泽和外表的感观规定，包括药品的聚集状态、晶型、颜色以及臭味等性质。 臭是药物本身固有的或应有的臭味。 味是具有特殊味觉的药物，应记述，但毒、剧、麻药不作“味”记述（不主张用嘴尝试）。 第三章 药物的鉴别试验 溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，一定程度上能反应其纯度。《中国药典》（2010年版）采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药物在不同溶剂中的溶解性能，并可作为药物精制或制备溶液时的参考依据。 （一）性状 第三章 药物的鉴别试验 溶解度试验法 除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 （一）性状 第三章 药物的鉴别试验 （一）性状 物理常数 物理常数是评价药物质量的重要指标。其测定结果不仅对药物具有鉴别意义，同时也反映了该药物的纯度。 《中国药典》（2010年版）收载的物理常数有：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、酸值、碘值、皂化值等。 第三章 药物的鉴别试验 （二）一般鉴别试验 一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 对无机药物主要是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，而对有机药物则大都采用典型官能团反应。 第三章 药物的鉴别试验 氯化物 方法①取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 方法②取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 无机酸根 第三章 药物的鉴别试验 硫酸盐 方法①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 方法②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 方法③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。