药物分析(第2版)第八章-2吩噻嗪类药物的分析.pptVIP

* * * * * * * * * 第二节 吩噻嗪类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 检查 含量测定 结构 性质 鉴别 苯并噻嗪的衍生物 一、结构 第八章 杂环类药物分析 第二节 吩噻嗪类药物的分析 一、结构 第八章 杂环类药物分析 第二节 吩噻嗪类药物的分析 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 奋乃静 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 与金属离子络合呈色 溶解性 弱碱性 易氧化呈色 第二节 吩噻嗪类药物的分析 紫外吸收 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 溶解性 盐酸异丙嗪在水中极易溶解，在乙醇或氯仿中易溶，在丙酮或乙醚中几乎不溶。 盐酸氯丙嗪在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚或苯中不溶。 奋乃静在氯仿中极易溶解，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶；在稀盐酸中溶解。 第二节 吩噻嗪类药物的分析 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 弱碱性 药物母核中的氮原子碱性极弱，10位取代基的烃胺（-NR2）、哌嗪基及哌啶基具有一定的碱性。 第二节 吩噻嗪类药物的分析 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 易氧化呈色 其硫氮杂蒽母核中的二价硫易氧化，随取代基的不同而呈不同的颜色，可用于鉴别。 第二节 吩噻嗪类药物的分析 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 与金属离子络合呈色 母核中未被氧化的S原子，可与金属离子形成有色配位化合物。 第二节 吩噻嗪类药物的分析 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 紫外吸收 本类药物中的硫氮杂蒽母核为共轭三环的л系统，在紫外光区有吸收，可用于鉴别和含量测定。 第二节 吩噻嗪类药物的分析 返 回 三、鉴别 第八章 杂环类药物分析 紫外光谱法 氧化显色反应 氯化物反应 薄层色谱法 红外光谱法 第二节 吩噻嗪类药物的分析 返 回 高效液相色谱法 第八章 杂环类药物分析 氧化显色反应 吩噻嗪类药物母核中的二价硫易氧化，遇不同氧化剂，其母核易被氧化成砜、亚砜或3-羟基吩噻嗪，随各药物取代基的不同而呈不同的颜色。 三、鉴别 第二节 吩噻嗪类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 药物 反应条件及现象 盐酸异丙嗪 加硫酸溶解后，溶液显樱桃红色， 放置后，色渐变深。 ?盐酸氯丙嗪 以水溶解后，加硝酸5滴即显红色， 渐变淡黄色。 奋乃静 加盐酸与水，加热至80℃，加入过 氧化氢溶液数滴，即显深红色；放 置后，红色渐褪去。 三、鉴别 第二节 吩噻嗪类药物的分析 返 回 第八章 杂环类药物分析 三、鉴别 第二节 吩噻嗪类药物的分析 薄层色谱法 供 对 硅胶GF254 薄层板 展开剂： 已烷-丙酮-二乙胺(8.5∶1∶0.5) 供试品溶液 :10mg/ml 对照品溶液: 盐酸异丙嗪对照品 10mg/ml 返 回 第八章 杂环类药物分析 药物 溶剂 浓度 λmax A （μg/ml） （nm） 盐酸异丙嗪 盐酸（9→100） 6 249 — 910 299 — 108 盐酸氯丙嗪 盐酸（9→100） 5 254 0.46 915 306 — 115 奋乃静 无水乙醇 7 258 0.65 — 三、鉴别 第二节 吩噻嗪类药物的分析 返 回 第二节 吩噻嗪类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 四、检查 高效液相色谱法 异丙嗪合成过程中易产生副反应。 异丙嗪稳定性较差、易氧化，贮存不当或存放时间过长，可能会产生分解产物。 采用高效液相色谱法检查中间体、吩噻嗪母体及分解产物等杂质。 第二节 吩噻嗪类药物的分析 五、含量测定 第八章 杂环类药物分析 非水滴定法 紫外分光光度法 返 回 第二节 吩噻嗪类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 非水滴定法 所用溶剂除酸性溶剂外，