药物分析(第2版)第十二章-1脂溶性维生素类药物的分析.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 维生素E-性质 第十二章 维生素类药物分析 水解性 维生素E 有酯键，可水解，生成的生育酚极不稳定，是维生素E变质的重要原因。 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 返 回 维生素E-性质 第十二章 维生素类药物分析 紫外吸收 分子结构中有共轭体系，在紫外光区有吸收。 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 返 回 返 回 第十二章 维生素类药物分析 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 维生素E-鉴别 硝酸反应 三氯化铁-联吡啶反应 红外光谱法 返 回 第十二章 维生素类药物分析 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 维生素E-鉴别 硝酸反应 第十二章 维生素类药物分析 维生素E-鉴别 供试品 适量 振摇,溶解 无水乙醇 2ml 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 溶液显橙红色 硝酸反应 10ml 硝酸 摇匀 75℃加热 15分钟 返 回 第十二章 维生素类药物分析 维生素E-鉴别 供试品 约10mg 放冷 振摇，静置使分层 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 显血红色 三氯化铁-联吡啶反应 煮沸 5分钟 取乙醚液 2ml 乙醇制氢氧化钾试液 2ml 4ml 水 10ml 乙醚 2,2’-联吡啶乙醇液(0.5→100) 数滴 三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100) 数滴 返 回 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 酸度 生育酚 维生素E-检查 有关物质 返 回 残留溶剂正己烷 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 维生素E-检查 酸度 乙醇 置锥形瓶中 乙醚 不得过0.5ml 酚酞 15ml 15ml 氢氧化钠滴定液 0.1mol/L 至微显粉红色 供试品 1.0g 溶解 氢氧化钠滴定液 0.1mol/L 0.5ml 返 回 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 维生素E中未酯化的游离生育酚是一种特殊杂质，其检查原理是利用游离生育酚具有还原性，可被硫酸铈定量氧化，以此控制游离生育酚限量。 维生素E-检查 生育酚 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 滴定，消耗滴定液不得过1.0ml 二苯胺试液 1滴 硫酸铈滴定液 0.01mol/L 供试品 0.10g 无水乙醇 5ml 溶解 维生素E-检查 生育酚 返 回 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 取本品，用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中含25mg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液lμl注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的30%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各lμl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，a-生育酚（相对保留时间约为0.87)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。 维生素E-检查 有关物质 返 回 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每lml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；另取正己烷，加二甲基甲酰胺定量稀释制成 每lml中约含50mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（第一法）试验，以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液），起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃,维持15分钟。含正己烷应符合规定。 维生素E-检查 残留溶剂 正己烷 返 回 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 校正因子测定 气相色谱法 维生素E-含量测定 色谱条件与系统适用性试验 供试品测定 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2％，或以HP-1毛细管柱(100％二甲基聚硅氧烷)为分析柱；柱温265℃。理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)，维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 气相色谱法-色谱条件与系统适用性试验 维生素E-含量测定 返 回 第一节 脂溶性维生素类药物的分析 第十二章 维生素类药物分析 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1m