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实验用水制备系统净化率的研究 　　摘要：该研究运用电感耦合等离子发射光谱-质谱联用仪、离子色谱仪、连续流动分析仪等技术对4种实验室常用水（自来水、蒸馏水、纯水、超纯水）的组分进行分析测试，通过对结果的分析比较，几种制水方法的净化效果是依次提高的，但是部分金属元素的净化效果反倒变差，对于某些含量较高的元素的净化率都比较接近。实验表明，蒸馏水适用于对水质要求较低的常规化学分析项目，纯水和超纯水达到二级用水要求适用于常规化学分析、阴离子组分分析和某些无机金属元素的分析。该实验旨在为实验分析人员提供技术参考依据。 　　关键词：ICP/MS；流动分析；阴离子；电导率；氟化物；实验用水 　　实验室用水是指实验室日常工作中常用到的水，主要用于化学分析过程中配制试剂、溶液稀释以及分析结束后清洗化学仪器等过程中，不同的化学分析项目对用水的要求不相同，因而需通过不同的制水设备来制取适合不同分析项目的实验室用水。目前实验室制水设备主要包括蒸馏水器、离子交换法、电渗析法等，目前实验室分析过程中所用的水都是选择纯化等级比较高的水来分析，对于纯化等级高的水是否真正适合该分析项目，而纯化等级较低的水是否也适用该分析项目很少了解，分析过程中水的用量要比化学试剂的用量大得多，这不仅影响了试验分析的质量，而且也造成了成本的增加。本文就实验室日常用到的4种水（自来水、蒸馏水、纯水、超纯水）进行实验室常规项目分析，通过对试验结果的分析和比较来探讨几种制水方法的净化效果，同时确定各分析仪器及分析项目最适合的实验用水。 　　1.实验部分 　　1.1仪器设备 电感耦合等离子发射光谱一质谱联用仪（ICP-MS），型号：Elan DRC II，美国Perkin Elmer公司。连续流动流动分析仪，型号：SAN++，荷兰SKALAR公司。电导率仪，型号：DDSJ-308A，上海精密科学仪器有限公司。氟离子分析仪，型号：PXSJ-216，上海精密科学仪器有限公司。离子色谱仪，型号：Metrohm 881 Compact IC pro，瑞士万通（Swiss Metrohm）仪器有限公司。双哈不锈钢电热蒸馏水器，型号：dz20，上海三申。密理博Elix3纯水仪，型号：Elix3，默克密理博。密理博MILLI-Q纯水仪，型号：MILLI-Q，默克密理博。Q-POD Element终端精制器，型号：Q-POD Element，默克密理博。 　　1.2试剂与材料 （1）自来水：日常生活用自来水蒸馏水：利用液体遇热气化遇冷液化的原理制备蒸馏水。自来水通过加热蒸馏水产生蒸汽，冷凝成蒸馏水。（2）纯水：自来水经过预过滤系统、活性炭吸附、RO反渗透膜过滤净化所得水，可净化溶解与非溶解无机盐、重金属、有机物菌体颗粒等。（3）超纯水：在纯水的基础上经过预纯化柱和精纯化柱的人造活性碳和离子交换树脂，净化纯水中痕量的离子和有机物在经过终端过滤器的净化去除直径大于0.221zm的颗粒物以及所有细菌等。（4）ICP-MS空白用水：在MILLI-Q纯水仪的基础上经过Q-POD Element终端精制器的净化制得，可以提供元素污染物含量极低的超纯水。 　　2.结果与分析 　　2.1电导率及无机金属元素的测定结果 　　2.1.1电导率测试 分别连续多天对新鲜的自来水、蒸馏水、纯水和超纯水进行电导率测试，平均结果见表1。对照表2《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T6682-2008）可见，几种方法所制得水的电导率依次降低，其中：蒸馏水符合三级用水的要求，可用于一般化学分析实验；纯水和超纯水达到二级水的要求，可用于无机痕量分析等试验。 　　2.1.2元素分析测试结果 用ICP-MS分别连续多天对新鲜的自来水、蒸馏水、纯水和超纯水进行电导率测试，净化率结果见表3。由表3可以看出，天然水体中含量较高的元素ca、Na、Mg、K、si、Sr、Ba、B等几种元素经过蒸馏或纯化，去除效率很高；某些蒸馏水无法净化的元素，如Fe、zn、Pb、Ni、Rb，纯水和超纯水可以很好的去除净化；Te等几种元素基本未检出；se等几种元素水质总体上的情况是自来水、蒸馏水、纯水、超纯水依次变好或相接近。 　　2.1.3小结 蒸馏水净化适合少量自来水中原本不存在的元素测定，但这也会干扰某些净化后含量较高的元素的测定。纯水的超纯水的净化效果相接近，可见在纯水以净化大多数离子的基础上超纯水经离子交换树脂的效果不是特别大，这也说明了前期纯水经过预处理、活性炭吸附和Ro反渗透膜的净化后可以很好地保护制超纯水所使用的离子交换柱，延长其使用寿命。ICP-MS空白用水是在超纯水的基础上再经过Q-POD Element终端精制器可以更大效率地净化Ro滤膜和离子交换树脂无法净化的元素，同时在实验过程中也可以很好地保护仪器，减少清洗水对仪器带