归味消纤丸水提部分提取工艺的研究.docVIP

归味消纤丸水提部分提取工艺的研究 　　[摘 要]目的：研究分析归味消纤丸水提部分提取工艺。方法：以阿魏酸转移率和浸膏得率为考察指标，先对药材粒径、提取时间、提取次数、溶剂倍数进行单因素试验考察，然后在单因素试验基础上进行正交试验优化归味消纤丸的最佳水提工艺。结果：最佳提取工艺为当归过3号筛，黄芪为粉碎过6号筛后得纤维粗粉，灵芝过l号筛得粗粉，枸杞为原药材提取，先浸泡1h，回流提取2次，每次以24倍水为提取溶剂，每次1.5h。结论：该工艺方法合理、稳定、提取效率高。 　　[关键词]中药制药工艺；正交试验；色谱法，高压液相；综合评分法 　　中图分类号：TD36 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0323-01 　　归味消纤丸属于重要药材，其是由多种中药药材混合而成，其中包括枸杞、当归、灵芝等较为常见的中药药材，其药性较为温和，能够有效起到活血化瘀、益气补肝的作用。如今，在临床医学中，此种药材被广泛使用，其对于治疗肝纤维化和早中期肝硬化具有良好的效果。就目前归味消纤丸提取工艺来说，这种药物的提取具有较强的黏性，而且湿度较大，其在制作为片剂或者是颗粒制剂时，具有较大的难度，并不适合在临床中推广。就归味消纤丸处方中的各类中药药材成分来看，可以采取水提法进行各成分的提取，在将处方所需要的药材进行碾碎之后，在采用水提法对其进行纯度的提取，并将提取的各类药材制作为丸剂，从而能够降低处方药的制作难度，在临床中更好的利用。 　　本文主要对归味消纤丸水提部分提取工艺进行研究，在对水提工艺进行不断的改进，以期提高药剂提取的纯度，降低归味消纤丸处方药提取工艺的难度，从而使得药剂的制作更加的便利。在归味消纤丸处方药中的各个成分，其药性都具有一定的共性，如当归，其中所含有的阿魏酸能够对自由基进行有效的清除，提高人体的免疫力，对高血脂人群具有良好的治疗效果，能够治疗肝损伤，其药性温和，治疗效果较为彻底。而黄芪，其中所含有的黄芪甲苷也具有增强人体免疫力的作用，而且也能够对肝损伤进行治疗。这些药材的药性原理在一定方面具有共性，对其中的共性成分进行提取融合，能够使得药材发挥出双倍的作用，从而对疾病的治愈更加彻底。采用水提法提取各个药材中的部分成分，运用打分过筛将杂质去除，在剩余的纤维中提取拥有的成分，但是值得注意的是，在提取过程中，黄芪甲苷不能够作为提取工艺的参考指标。但是其他的中药药材中的药成分的效能也不是十分明确，因此，本文在研究过程中，主要是以阿魏酸的转移率和干浸膏的取得率作为参考的指标，利用综合指标对提取工艺进行分析，从而进行最佳的提取工艺选择。 　　1 材料与方法 　　1.1 药物与试剂阿魏酸对照品：当归药材；黄芪药材；灵芝；枸杞；乙腈、甲醇为色谱纯；双蒸水、其余试剂均为分析纯。 　　1.2 方法 　　1.3.1 阿魏酸含量测定方法 　　色谱条件：C18色谱柱（4.6mmx250.0nlm，5um）；流动相：乙腈：0.085%磷酸溶液=17：83；检测波长：316nm；柱温：35℃；流速：1.0mL/min；进样量：10uL。对照品溶液的制备称取经五氧化二磷减压干燥至恒定质量的阿魏酸对照品14.72mg，置于100mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，制成浓度为147.2ug/mL对照品溶液储备液备用。 　　1.3.2 浸膏得率的测定 　　精密量取各提取液50mL，置于干燥至恒定质量蒸发皿中，在水浴锅上挥发干燥水分，置于105℃干燥3h，转移至干燥器中放冷，精密称定质量，计算浸膏得率。 　　1.3.3 正交试验 　　为进一步优化提取试验设计.根据单因素试验结果选取3个水平：每次溶剂倍数（A），提取次数（B），每次提取时间（C）为考察的主要因素，采用k正交表进行正交试验设计，因素水平见表l。精密称取处方量当归、黄芪、灵芝、枸杞粉末.按正交试验表进行正交试验（n=3）。 　　1.4 统计学处理 　　应用SPSS19.0统计软件进行综合评分分析，采用方差分析，P0.05为差异有统计学意义。 　　2 结果 　　2.1 方法学考察结果 　　2.1.1 参照《中国药典》当归中阿魏酸含量测定项下的方法，测得当归中阿魏酸的含量为0.1162%，且阴性样品显示无干扰，方法专属性良好。 　　2.1.2 精密度试验计算得阿魏酸峰面积在低、中、高浓度的RSD=1.310%，0.268%，0.513%，表明仪器精密度良好。 　　2.2 单因素试验考察结果 　　2.2.1 吸水率测定。当浸泡90min时，药材吸水率已达到饱和，吸水率为273.000%o 　　2.2.2 粒径考察。随着粒径的减小，阿魏酸的转移率随之上升，而且浸膏得率也随着上升，见表2。而《中国药典》中当归中阿魏酸的含量测定项下选择当归的粉碎粒径为过