试验十四校正曲线法测定水中铁生成的配离子在510nm附近有一吸收峰.PPT

分 析 化 学 实 验 实验十四 校正曲线法测定水中铁 一、实验目的 1. 掌握用校正曲线法进行定量测定的方法。 2. 了解邻二氮菲测定Fe(II)的原理和方法。 3．了解比色皿（吸收池）一致性的检验与 校正方法。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 邻二氮菲(1，10-邻二氮杂菲)是一种有机配合剂。它与Fe2+能形成红色配离子，反应如下： 实验十四 校正曲线法测定水中铁 生成的配离子在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数达1.1?104，反应灵敏，适用于微量铁的测定。在pH3?9范围内，反应能迅速完成，且显色稳定，在含铁百万分之0.5?8范围内，浓度与吸光度符合Beer定律。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 若用精密分光光度计测定，可用吸光系数计算法。用721型分光光度计测定，则设备较简便，可用校正曲线法，也可用标准对比法进行测定。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 被测溶液用pH4.5?5的缓冲液保持其酸度，并用盐酸羟胺还原其中的Fe3+，同时防止Fe2+被空气氧化。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 1．首先进行比色皿一致性的检验 三、实验内容 实验十四 校正曲线法测定水中铁 将配对的两个比色皿，都装空白溶液，在所用波长（510nm）处测定各比色皿的透光率，结果应相同。 2．试液配制 实验十四 校正曲线法测定水中铁 （1）标准铁溶液的制备： 取 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O基准物，精密称定，用HCl溶液溶解，配制成25μg/ml的标准铁储备液。 （2）醋酸盐缓冲溶液的配制：取醋酸钠136g与冰醋酸120mL，加水溶成500mL，摇匀。 3．校正曲线的制备 实验十四 校正曲线法测定水中铁 分别精密吸取标准铁溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于25ml量瓶中，依次加入醋酸盐缓冲溶液3ml，盐酸羟胺3ml，邻二氮菲溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀，以不加标准溶液的一份作空白，用1cm比色皿在分光光度计上测定每份溶液的吸光度。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 测定前，先用中等浓度的一份在490?510nm间测定5?10个点，选吸光度最大处的波长为测定波长。将测得各溶液的吸光度为纵坐标，浓度（或含铁量）为横坐标，绘制成校正曲线。 4．水样的测定 实验十四 校正曲线法测定水中铁 吸取澄清水样5.00ml，置25ml量瓶中。按校正曲线制备项下方法测定吸光度，从校正曲线上查得或用线性方程求得水中总的铁含量。 Thank you