多功能可膨胀石墨制备方法的实验研究-应用化学专业论文.docxVIP

摘 要 摘 要 石墨是具有层状结构的晶体化合物，石墨经化学反应使非碳质反应物插入石墨层间 制得可膨胀石墨。可膨胀石墨是一种重要的无机非金属材料，它具有催化活性高、受热 膨胀以及受热膨胀后产物具有阻燃性、吸附性等优良特性，可膨胀石墨的这些特性使之 在众多领域得到广泛应用。可膨胀石墨经高温膨胀后可制得具有多孔结构的膨胀石墨， 膨胀石墨具有较高比表面积，是一种优质的吸附材料。利用不同的插层工艺或插层介质 制备的可膨胀石墨，膨胀容积、起始膨胀温度等存在差异，本文分别以得到具有优异吸 附特性、催化特性和阻燃特性的可膨胀石墨为目的，优化了石墨插层反应中的氧化剂、 插入剂、辅助插层剂、反应温度等工艺条件，并对所得产品的吸附特性、催化特性和阻 燃特性进行了考察。 本文以 50 目石墨为原料，以高锰酸钾为氧化剂，硫酸、四氯化钛为插层剂，制备 了插钛膨胀石墨。首先，通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的 最佳配比以及反应温度，并采用多种表征手段，如 XRD、EDS、TG-MS，对各种形式 的石墨进行了表征和分析，同时测定了膨胀石墨的结构参数；其次，以插钛膨胀石墨为 脱色剂，考察了其对甲基橙模拟废水的的脱色规律，结果表明：插钛膨胀石墨对甲基橙 有良好的脱色效果。 实验建立了以硫酸和六水合三氯化铁为插层剂的可膨胀石墨的制备方法。通过正交 实验考察了 KMnO4，H2SO4，FeCl3·6H2O 用量及反应温度对可膨胀石墨的膨胀容积和酯 化率的影响，并对原料及可膨胀石墨进行了 XRD 表征。以催化活性最高为目的，确定 了催化剂制备方案为：C : KMnO4 : H2SO4(75%) : FeCl3·6H2O=1 : 0.34 : 3.9(75%) : 0.15， 室温下反应 60 分，可以得到膨胀容积为 420mL/g 的可膨胀石墨。作为固体酸催化剂， 可膨胀石墨催化乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯的产率可达 86.0%，表现出了较高的催化 活性，该催化剂具有易于回收、反应条件温和、可再利用等优点。 选择合适的氧化剂、插层剂、辅助插层剂以及反应温度，制备了不同起始膨胀温度 的可膨胀石墨。首先，确定了可膨胀石墨起始膨胀温度的测定方法，并通过正交实验分 别确定了制备不同起始膨胀温度可膨胀石墨的制备方案。按照最佳制备方案制备高、低 起始膨胀温度的可膨胀石墨，并对其进行各种性能测试与表征。其次，测定了两种可膨 I II II 摘 要 胀石墨的阻燃性能，添加 30%的高起始膨胀温度的可膨胀石墨可以使 EVA 的氧指数由 20%提高到 28.1%，添加 20%的低可膨胀石墨的可膨胀石墨使低密度聚乙烯的氧指数提 高到 27.8%，氧指数测定结果表明两种可膨胀石墨均具有较好的阻燃性能。 关键词 可膨胀石墨 插钛膨胀石墨 三氯化铁 催化剂 起始膨胀温度 氧指数 PAGE PAGE IV Abstract Abstract Graphite is crystal compound with layer structure. Expandable graphite is prepared when non-carbonaceous reactant inserted into the layers of graphite by chemical or electrochemical reaction. Expandable graphite is a kind of important inorganic non-metallic material, and it has a lot of good properties such as high catalytic activity. Expanded graphite is a good flame retardant and adsorption reagent. Because of these properties expandable graphite is widely applied in many fields. Under high temperature expanded graphite with porous structure is prepared when expandable graphite is inflated, and the expanded graphite with high specific surface area is a high-quality adsorption material. The expandable graphite has different expanded volume or initial expansion temperatu