超临界CO2微乳液法制备纳米氧化锆-化工专业论文.docxVIP

贵州 贵州大学硕士论文 PAGE PAGE III HYPERLINK \l _bookmark0 3.4.2 动力学参数计算及结果分析 35 HYPERLINK \l _bookmark1 3.5 本章小结 37 HYPERLINK \l _bookmark2 第四章 纳米氧化锆的制备与表征 38 HYPERLINK \l _bookmark2 4.1 引言 38 HYPERLINK \l _bookmark2 4.2 实验原料及方法 38 HYPERLINK \l _bookmark2 4.3 实验结果与讨论 38 HYPERLINK \l _bookmark2 4.3.1 氧化锆前躯体煅烧温度的确定 38 HYPERLINK \l _bookmark3 4.3.2 煅烧温度对氧化锆物性的影响 39 HYPERLINK \l _bookmark4 4.3.3 保温时间对氧化锆物性的影响 43 HYPERLINK \l _bookmark5 4.4 氧化锆的微观形貌及结构分析 45 HYPERLINK \l _bookmark5 4.4.1 氧化锆的分散性研究 45 HYPERLINK \l _bookmark6 4.4.2 氧化锆的 BET 分析 46 HYPERLINK \l _bookmark7 4.4.3 氧化锆的衍射花斑和能量色散成份分析谱线 47 HYPERLINK \l _bookmark8 4.5 本章小结 48 HYPERLINK \l _bookmark9 第五章 纳米氧化锆低温稳定机制的理论分析 49 HYPERLINK \l _bookmark9 5.1 引言 49 HYPERLINK \l _bookmark9 5.2 氧化锆的结构特征 49 HYPERLINK \l _bookmark10 5.3 马氏体相变的特征 50 HYPERLINK \l _bookmark11 5.4 纳米氧化锆低温稳定机制 51 HYPERLINK \l _bookmark11 5.4.1 表面能理论 51 HYPERLINK \l _bookmark12 5.4.2 氧空位理论 53 HYPERLINK \l _bookmark12 5.5 超临界 CO2 微乳液法制备的纳米氧化锆低温稳定分析 53 HYPERLINK \l _bookmark13 5.6 本章小结 54 HYPERLINK \l _bookmark14 第六章 结论与展望 55 HYPERLINK \l _bookmark14 6.1 结论 55 HYPERLINK \l _bookmark14 6.2 展望 55 HYPERLINK \l _bookmark15 致 谢 56 HYPERLINK \l _bookmark16 参考文献 57 HYPERLINK \l _bookmark17 附 录 1 61 HYPERLINK \l _bookmark18 附 录 2 66 PAGE PAGE IV HYPERLINK \l _bookmark19 附 录 3 67 PAGE PAGE VI 摘 要 液体微乳中的质点大小或聚集分子层的厚度均接近纳米级，可作为制备纳米 材料的有效模板或微反应器。近年来，利用微乳体系制备纳米粒子成为超细微粒 制备技术领域的研究热点之一，并取得了比较多的研究成果。超临界流体微乳体 系兼具普通液体微乳的基本性质和超临界流体连续相的独特物性。利用超临界 CO2 微乳的稳定性和对压力极其敏感的性质，可通过增大压力来增加微乳溶解 水量，提高反应物和催化剂在微乳中的浓度，促进反应的进行。 纳米氧化锆材料具有优良的物理化学性质，在材料及其它领域有着广泛的应 用。本文首次提出并采用超临界CO2微乳液技术制备了氧化锆前躯体(氢氧化锆， Zr(OH)4)，并经高温煅烧获得了无掺杂低温稳定存在四方氧化锆。 本文系统研究了超临界温度 T、超临界压力 P、反应物浓度 C、乙醇用量 V、 表面活性剂用量 W0(水与表面活性剂的摩尔比)等因素对氧化锆前躯体比表面积 的影响；采用正交试验方法优化了制备工艺参数；分析了氧化锆前躯体的微观形 貌、物相组成以及孔径分布情况。结果表明：T=50℃、P=15MPa、C=0.7mol·L-1、 V=40ml、W0=20:1 的条件下，可制得比表面积为 360m2·g-1，粒径为 50nm 左右 的氧化锆前躯体，其颗粒分布均匀，分散效果好，为非晶态物质。 探讨了氧化锆前躯体的热分解过程动力学关系，确定了热分解反应机理函 数，计算了热分解反应活化能。结果表明