超临界流体制备植物甾醇超细微粒的研究-应用化学专业论文.docxVIP

上海交通大学硕士论文 上海交通大学硕士论文 - - 2 - 超临界流体制备植物甾醇超细微粒的研究 摘要 超临界技术是一种新型的制备超细微粒的方法 具有条件温和 粒径小且 分布均匀 工业生产容易等特点 在高分子聚合物 催化剂和药物等领域具有广 泛的应用前景 目前超临界技术制备超细微粒的方法 根据流程模式的不同分为 超临界溶液快速膨胀法RESS和超临界抗溶剂法SAS植物甾醇在医药和 食品等领域有广泛的应用 但因在水中溶解度很低 影响了其生物利用度 为此 本文采用自行设计的超临界流体技术装备 制备出了 1um 左右的植物甾醇超细 微粒 从而提高了其生物利用度 并对过程参数的影响进行了研究 首先本论文克服了需要高压 密封和微小孔径等难度 自行设计和加工了 超临界二氧化碳制备超细微粒的实验平台 分别在该平台上实现了 RESS 过程和 SAS 过程 取得了粒径在 100nm 级-10000nm 级的植物甾醇微粒 表明该装置可 用于超细材料的制备 在 RESS 实验中 考察了温度 Te 压力 Pe 和喷嘴温度 Tn 对微粒的影响 成 功地制备了粒径在 1um 级 且分布均匀的无定型植物甾醇微粒 并分析了各参数 造成影响的原因 在改变预膨胀条件不能使粒径变小的情况下 成功的通过改变 后膨胀条件 即在收集载薄片上滴上丙酮溶液 同时控制喷嘴口到载薄片的距离 在 1cm 之内 取得了粒径在 100nm 级的植物甾醇微粒 在 SAS 连续模式实验中 考察了结晶釜压力 Pe 和温度 Te 喷嘴三个参数的 影响 得到了粒径分布从 1um 到 50um 的片状植物甾醇微粒 改变萃取釜压力和 温度对微粒影响不大 改变喷嘴的口径对微粒的影响较大 无喷嘴时 得到 10um-50um 片状晶体 孔径 150um 时 得到 10um 左右的片状体 孔径 40um 时 得到 1um-5um 的粒状晶体 在 SAS 液体分批模式实验中 考察了结晶釜温度和压力 升压速率三个参 数的影响 取得了粒径从 1um 到 20um 的片状微粒 改变萃取釜温度和压力 晶 体的影响不明显 但提高升压速率 能大大减小微粒的粒径 当升压时间由 4 分钟降低到 1 分钟左右是 粒径从 10um 级减小到 1um 级 - - PAGE 4 - The Study on Micronization of Phytosterol by Supercritical Fluids Abstract Supercritical processes are new technology to prepare microparticles.Compared with traditional micronization processes,supercritical processes have some potental advantages, for example,the operating condition is mild, the particles are smaller with a narrow crystal size distributation, the technology is well applied with industrial area. Now,the supercritical processes consist of “Rapid Expansion from Supercritical Solutions(RESS)” and “Supercritical Anti-solvent(SAS)”. The phytosterol is poorly soluble in aqueous solutions and it reduce bioavailability. A promising method to improve bioavailability is the micronization of phytosterol. The paper have succeeded in preparing the microparticles with 1um by the supercritical processes designed by myself The apparatus designed by the paper not only is performed as RESS, but also as SAS. The advantagesof the apparatus is that it adapt to different process arrangements and its nozzle is easy to b