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多孔玻璃制备 表征及吸附性能研究-化学工程专业论文
.独创性声明
.
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的
研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果,也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位成证 书而使用过的材料。与我一向工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中
作了明确的说明并表示了谢意。
;学位论文作者也叫轩昂j 签字日期: .!ù?rt e 年向1] 日
学位论文版权使用授权书
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(保密的学位论文在解密后滔用本授权说明〉
学位论文作者签名:什♂在 j
签字日期:仰0 年 4 月 7 日
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摘要
自上个世纪 30 年代首次合成多孔玻璃以来,由于其良好的耐酸、耐高温性
能,高机械强度,多孔玻璃能够在苛刻的实验条件下长时间正常运作。此外,多 孔玻璃由于具有良好的抗污染性能和透光性,因而广泛应用于生物、光催化载体 和光学通讯等领域。但多孔玻璃更深层次的应用仍然处于实验阶段,至目前为止, 商质量的多孔玻璃仍未商业化。结合本实验室条件,本论文通过优化操作条件, 用洛胶翩凝胶法制备出稳定的高硅氧多孔玻璃(硅氧含最在 97%以上),并用 TGA.;
F BET ,XRD 、SEM、EDS 等方法对产品进行表征测试。然后利用制备出的多孔 玻璃应用于二氧化碳、甲炕的高压吸附和 C02/N2 混合气的吸附分离。
卢 实验以 NaOH 、H3B03、Si(C2HsO)4 为原料,质最比为 0.039: 0.1 79: 0.782 , 用水和乙醉为溶剂,硝酸做催化剂, 50C水泊中 pH 调节至 1,将胶凝胶化3d 得
到透亮温凝胶,同条件下继续老化 3d 得到干凝胶,然后管式炉中缓慢升温至 480.C 得到棚硅酸纳玻璃活性前躯体超细粉。商温炉中 1170.C熔融得到无色透明 均匀的棚硅酸纳玻璃。再经 630.C 左右分相 24h ,100.C酸浸析 12-24h 即得到多 孔坡璃。
实验表明:降低浓度和浸析时间得到微孔玻璃,相反条件则得到介孔玻璃。
饵0.2mol/L盐酸 100.C下漫析 3h 得到参数为 267m2
饵
,0.77nm ,0.1 3ml蚀的微孔玻
饵,璃; 3mo肌盐酸 100.C下浸析 12h、24h 可分别得到参数为 176m2
饵,
2-4nm ,
0.125ml饱和 140m2/g ,4nm ,0.1 12ml蚀的介孔玻璃。 碱浸析法和高温酸漫析法可实现多孔踱璃的有效扩孔, 0.5mol/L NaOH 常温
浸析 2h ,可使孔径从2nm 扩至 4nm; 140C ,HCI 搜析 24h ,可使孔役从4nm 增
至 4.5nm-8nm; SEM击DS 测试表明多孔玻璃含硅氧最达 97%。
多孔玻璃对 C 和 C02 的高压吸附至 6MPa 时,吸附盘分别为 2 mmol饵, O.3mmol/g; 微孔玻璃对 C02/ 陀的分离效果最好,分离因子达 8.5 左右,比表面 积减小或操作压力升高,吸附分离效果降低。
A
关键词z 多孔被璃溶胶←凝胶分相酸搜析吸附分离
4
代
A
f
ABSTRACT
Porous glasses were first synthesized in 1930s,it can work normally under rigorous experimental conditions because of good acid endurance,high temperature resistance and mechanical strength. Besides,porous glasses can be used in biological
弘 medicine ,photo catalysis,and optical communications for its purity and Iight transmission. However,the deeply application of porous glasses is still in
户 experimenωstage and havent been commercialized. Based on
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