核桃壳焦油成分及其化学利用的研究.docVIP

核桃壳焦油成分及其化学利用的研究 　　摘要 对核桃壳焦油膏状物进行研究，用GC/MS法对生物质焦油馏分成分进行分析。结果表明：已定性的有14种化合物，其中含有多种可利用的成分，在医药、农药和化工等方面利用存在可能性。 　　关键词 核桃壳焦油膏状物；蒸馏；GC/MS分析；化学利用 　　中图分类号 TQ517 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）20-0205-01 　　Research on Composition and Chemical Utilization of Walnut Shell Tar 　　LU Shi-yuan 1 YANG Yu-qiong 1 * DU Song 2 CHEN Jian 1 LV Yue-mei 1 　　（1 Bijie University，Bijie Guizhou 551700； 2 Bijie District Public Security Bureau，Criminal Science and Technology Research Institute） 　　Abstract Experiment studied the walnut shell tar paste，mixed solvent extract components were analyzed by using GC/MS method.The results showed that 14 kinds of compounds had been qualitative，which contained a variety of available ingredients.It showed that the possibility of utilization was existent in the medicine，pesticide and chemical aspects. 　　Key words walnut shell tar paste；distillation；GC/MS method；chemical utilization 　　生物质焦油是生物质在少量空气作氧化剂高温热解气化过程中产生的一种副产物，易使燃气管道出现堵塞、腐蚀现象，造成气化设备系统不稳定。焦油是一种复杂有机混合物，易造成环境污染和能量浪费，但其中部分化合物为可利用的化工原料[1-3]。该试验对毕节市农机研究所设计的秸秆气化炉在生物质制气过程中产生的核桃壳焦油膏状物进行了研究，探索核桃壳焦油成分在医药、农药和化工等方面的利用，为解决由它带来的环境污染和资源浪费问题，及生物质焦油的综合利用提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　1.1.1 供试样品。核桃壳焦油样品由毕节市农机研究所设计的生物质气化炉在生物质制气过程中产生的核桃壳焦油膏状物通过预处理而得，即将原核桃壳焦油膏状物用丙酮溶解后经离心机以5 000 r/min预处理15 min后，进行减压过滤，滤掉焦油中所含的粗杂质，回收丙酮溶剂，其剩余物为核桃壳焦油样品；其他试剂均为国产分析纯。 　　1.1.2 试验仪器。GC/MS-QP2010Pus气质联用仪（日本岛津）；TG20台式高速离心机（长沙迈佳森仪器设备有限公司）；AUY220电子分析天平（日本岛津）；RE52CS型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；SG6200HPT超声波清洗仪（上海冠特超声仪器有限公司）。 　　1.2 核桃壳焦油蒸馏 　　称取1.1.1中预处理所得核桃壳焦油样品15.00 g，置入250 mL斜三颈烧瓶中，装上冷凝装置，进行梯度升温蒸馏（10 ℃/5 min），回收105 ℃前的馏出液后，用50 mL三角瓶收集棕色核桃壳焦油馏分，用二氧化碳密封于冰箱中备用。 　　1.3 气相色谱条件 　　气相色谱条件：色谱柱RXI-1MS弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；柱温60 ℃保持2 min，以4 ℃/min升温至220 ℃，保持3 min；进样口温度220 ℃；载气：高纯He气；气压力2.4 kPa；气流量1.0 mL/min；分流比30∶1；进样量0.5 μL；质谱条件：电离源EI；源温度250 ℃；电离电压：70 eV；ME电压1 050 eV；接口温度280 ℃；质谱扫描范围50～450 amu；溶剂延迟时间4.5 min；扫描时间0.5 s。 　　2 结果与分析 　　2.1 GC/MS分析鉴定结果 　　称取核桃壳焦油馏分0.01 g加乙酸乙酯（A.R）定容25 mL容量瓶，取0.5 μL溶剂进行GC/MS分析[4-7]，检测结果如图1所示。通过检索标准数据库，共检测出41种成分，利用峰面积归一化求得各化