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- 2018-10-27 发布于山东
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常见的检出限与检出下限
检出限与检出下限
检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从式样中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定式样中存有浓度高于空白的待测物质。检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
1.检出限(Detection Limit)
(1)检出限的定义:信号为空白测量值(至少20次)的标准偏差的3倍所对应的浓度(或质量)。即置信度为99.7%时被检出的待测物的最小浓度(或最小量)。
(2)检出限的确定
① 配制1份浓度为c,接近于空白值的标准溶液,测量20次以上,得到平均信号( ),求出测量信号的标准偏差()。
② 用下式计算出检出限(用浓度单位表示)
灵敏度:待测物浓度(或质量)改变一个单位时所引起的测量信号的变化量。用S表示,S=dx/dc,也可以把灵敏度理解为分析曲线的斜率。
检出限与灵敏度的关系:
2. 灵敏度 (Sensitivity)
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。检出限有仪器检出限和方法检出限两类。
A.仪器检出限 指产生的信号比仪器噪音大3倍的待测物质的浓度,但不同仪器检出限定义有所差别。
B.方法检出限 指当用完一完整的方法,在99%置信度内,产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。
检出限只能粗略地表征体系性能,仅是一种定性的判断依据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。
3. 检测下限 (Limit of Quantitative Determination, LQD)
定义:检测下限为信号空白测量值标准偏差的10倍所对应的浓度 (或质量)。
当待测物的含量≥LQD,才可准确测定,所得分析结果才有可靠性。
当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时,应约定统一的检出限计算方法。
检测下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值。在没有(或消除了)系统误差的前提下,受精密度要求的限制,对特定的分析方法来说,精密度要求越高,测定下限高于检出限越多。
测定下限越低说明检测仪器和检测方法对待测物质的敏感性越高,表明仪器性能良好、方法选择合理。
对于化学工作者,要分清检出限与测定下限的含义和关系,提高检测结果的可靠性和准确性,更好地实现实验室质量控制
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