毛细管气相色谱 质谱联用法测定血中毒鼠强及其的应用.docVIP

毛细管气相色谱 质谱联用法测定血中毒鼠强及其的应用 　　【摘要】 目的 建立毛细管气相色谱 质谱联用法(GC MS法)定性检测血中毒鼠强的方法。方法 血样经苯提取后,用DM 5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm),100℃~250℃程序升温,分别以全扫描模式和选择离子监测模式进样测定。结果 毒鼠强的质谱特征碎片M/Z为240、212和121。结论 所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可为临床相关急性中毒抢救工作提供科学的实验依据。 　　【关键词】 毒鼠强;GC MS法;定性检测 　　 　　A rapid method for determination of tetramine in human serum/plasma by GC MS and its Application 　　YU Ji Ying,HE Lin,TONG Rong Sheng,et al.Pharmacy Department of Sichuan Provincial People’s Hospital,Sichuan Academy of Medical Science,Chengdu,Si chuan 610072,China 　　【Abstract】 Objective A qualitative method was set up to rapidly determine tetramine in human serum/plasma by GC MS.Methods The capillary column was a DM 5 column(30 m×0.25 mm×0.25 μm)with oven temperature increased with a rate of 10℃/min from 100℃ to 250℃; After extracted with benzene,serum/plasma sample was deteced by GC MS with full scan and SIM mode,respectively.Results The characteristics ion of tetramine to be detected by MS was M/Z 240,212 and 121.Conclusion The method is simple,quickly,sensitive and accurate,and it could provide a scientific evidence to clinical rescue for emergent toxic patients. 　　【Key words】 Tetramine; Gas chromatography mass chromatography (GC MS); Qualitative determination 　　 　　毒鼠强,化学名为四亚甲基二砜四胺,别名424、三步倒等,为有机氮化合物,无臭无味,化学性质稳定,其毒性极大,是我国严禁使用的的剧毒急性中枢神经兴奋性杀鼠药[1]。但由于市场监管缺位等诸多因素,至今仍有以毒鼠强投毒、自杀和误食等中毒事故发生,对社会稳定及人民群众身体健康造成极大危害。急性毒鼠强中毒主要表现为神经系统损害,常有抽搐,意识障碍等症状。生物样品中毒鼠强的常用检测方法有气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3]、气 质联用法[4 6]。质谱技术是当今最为可靠的定性分析技术之一,我们利用现有条件,采用气相色谱 质谱分析技术,对中毒样品中毒鼠强进行了分析。 　　1 仪器与及试药 　　1.1 仪器 　　GCMS QP5050A气相色谱 质谱联用仪(日本岛津),CLASS5000色谱工作站(日本岛津);DM 5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm);WH 1型漩涡混合器(上海青浦沪西仪器厂);80 2低速离心机(上海手术器械厂)。 　　1.2 试药 毒鼠强(四川省公安厅提供);苯(分析纯)。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱与质谱条件 色谱条件:色谱柱:DM 5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯氦气;柱流量为1.2 ml/min;不分流进样;进样口温度250℃;升温程序:柱温100℃恒温2 min,以10℃#8226;min?? 1?的速率升温至250℃,维持8 min结束。质谱条件:离子源:EI源;电离电压:70ev;接口温度230℃;采集方式:全扫描及SIM模式(M/Z 240和212,121),溶剂切割时间为4 min。 　　2.2 样品处理与测定