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专业解读未知成分分析配方还原.doc
什么是配方还原
配方还原是指通过综合性的实验,对未知物样品进行定性和定量的测试分析,从而获得其精准原始配方的过 程,是产品开发的反逆过程。国内的配方还原技术目前只能达到还原基本配方的地步,分析结果出來之后并不能 代替生产配方。通过微观谱图对样品进行分析,达到还原基本配方的目的。
配方还原的目的
企业在开发新产品,或是改进原产品的过程中,因在原材料选材,以及高度工艺上比较欠缺,往往需要投入 大量的人力财力与时间,从而影响到整个研发周期,而经过微谱分析技术分析后的基础配方,利用强大的微观谱 图库资源,选材经验,调试经验,给客户调配小试的样板,从而达到与原样板的外观和基本性能的一致,从而完 成研发的小试阶段,同进通过参考国内外同行的产品配方,为本公司的产品引进,创新提供强大而可靠的技术依 据。后期中试和量产可以适当给予方向性指导,帮助客户推进项目的整体研发进度,缩短研发周期,降低开发成 本。
配方还原的一般步骤
对样品的了解和调查
了解样品的来源、用途、使用特性、反应特性以及可能的组分等;查阅相关资料,了解样品的相关或类似产品 的国内外信息。
对样品进行初步检验
观察物理状态、颜色、气味、灼烧;测定物理化学性能,如熔点、沸点、密度、溶解性等。
混合样品各组分的分离和纯化
不同的混合物样品采用不同的分离方法,如萃取法、蒸馏法、甫结晶法、色谱法等。
初步进行定性定量各个组分的成分分析
定性:每个纯组分根据不同情况选用各种分析手段,如色谱、紫外、红外、核磁等,推测结构。定量:对各 个纯组分进行含量测定,可采用化学分析法、色谱法和紫外光谱法。
6.生产实验及成品性能标准检测
依据剖析的定性、定量结果制备产品并进行制取工艺条件参数等的确走工作,
配方还原常用仪器
傅里叶红外光谱仪(FTIR)、核磁共振(1HNMR)、气相色谱质谱联用仪(GC/MS)、X射线衍射分析(XRD)、
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS )、X荧光光谱分析、离子色谱分析等。
配方还原流程色香味,形态,熔点,沸点等熔程,沸程窄未知物>物质化学性能及 用途>外观及初 步试>纯品蒸馏,萃取,重结晶,色谱等物质确定< (定性定量)熔程,沸程宽
配方还原流程
色香味,形态,熔点,沸点等
熔程,沸程窄
未知物
>物质化学性能及 用途
>外观及初 步试
>纯品
蒸馏,萃取,重结晶,色谱等
物质确定< (定性定量)
熔程,沸程宽
混合物
>预处理(分离制备)
波谱联用分析
元素分析,官能团分析
确定C,H,O等元素及比例
红外,紫外,核磁,质谱联用仪等
工艺研究 >小试/中试生产 >成品理化性能等检 >配方还原
工艺研究
试验 验与比对 宕成
物质添加次序,温度,PH等试验
配方还原的案例
水基脱模剂配方还原
验邁割是介于模具与制品之间的功能性物质,在橡胶、塑料制造工业中,制造模型产品时,为了脱模、提高 生产效率、延长模具使用寿命,同时使产品光洁、尺寸合格、减少废品,而需使用的必不可少的一种助剂。
在工业生产中,有些塑料如酚、环氧、聚酯、高压聚乙烯等成型时比较难脱模,采用传统的互墮或硅油,往 往不能满足要求,特别是在不饱和聚酯、环氧树脂成型的过程中,新型脱模剂的选择应用已成为不可缺少的重要 内容。目前,国产脱模剂多为油类,油类脱模剂原材料少,成本高,易产生油雾,加工现场空气污浊程度高,对 操作工人的健康产生危害。而水溶性脱模剂操作安全,无油雾,对环境污染小,对人体健康损害小,且使用方便,
逐步发展成油基脱模剂的代替品.现在市场上的水溶性脱模剂大多为进口产品,价格高,因此,开发此类产品有十 分重要的意义。与传统的脱模剂相比,新型脱模剂具有选择毡?力强,能优先附在模具上而不传递给成型件,
同时还能对树脂表面起到改性作用,有利于树脂流动性,提高成型件表面的质量。
另外脱模剂分为内脱模剂和外脱模剂。由于种种原因,内脱模剂使用很少,目前一般广泛采用的仍然是外脱模 剂。外脱模剂一般由介质和脱模活性物质组成。介质一般是有机溶剂或水,脱模活性物质常见的有硅油、蜡及油脂 等。现用的外脱模剂中的介质一般是有机溶剂,如卤代烃及脂肪烃等,由于所用有机溶剂通常有毒或可燃,并污染 环境,而用水作溶剂则无这些缺点水基脱模剂的研制与应用,国外早已开展,现已有相当产品问世。国内在此领 域还在起步阶段,当前水基脱模剂市场用量正在逐渐变大,随着人们环境保护意识的提高,其用量肯定会増加。 因此对水基脱模剂的研究与开发,国内应引起足够的关注,因此以水为介质的水基脱模剂受到人们极大关注。
水基脱模剂概述
2.1水基脱模剂种类
按水基脱模剂中有效脱模物质的类别,主要分为硅油型、蜡型等。
1 )硅油类水基脱模剂
硅油及硅油衍生物较适合作为H塾鹽验摸M,它具有良好的脱模性,如一种铝合金模塑浇铸用脱模剂,由硅 油、特压润滑剂、乳
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