顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药.PDFVIP

顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中 5 种 有机溶剂的残留量 * 田太平，许军 ，刘燕华，王晨，易梦娟，李豫园，刘波(江西中医药大学药学院，南昌 330004) 摘要：目的 建立顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯 有机残留溶剂的方法。方法 采用检测器为氢火焰离子化检测器(FID) ，色谱柱为 Agilent DB-624 毛细管柱(30 m×0.32 mm ， 1.8 m) ，溶剂为 DMSO ，进样口温度为 200 ℃，检测器温度 250 ℃，分流比为 10 ︰1，程序升温，N2 为载气，H2 和空气 为燃气，顶空平衡温度 85 ℃，平衡时间 30 min ，进样体积 1 μL 。结果 乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯在建立的 色谱条件下均能完全分离，分离度均1.5 ，理论板数均10 000 ；在考察浓度范围内线性关系良好(相关系数 r 分别为 0.999 8 ，0.999 8 ，0.999 7 ，0.999 6 ，0.999 4) ；定量限分别为 19.83，4.50 ，48.28 ，10.44，2.08 μg·mL1 ；检测限分别为 3.97 ，0.90 ，9.66 ，3.07 ，0.69 μg·mL1 ；重复性 RSD 均2.5% ；平均回收率为 102.40%~106.45%；对照品溶液在 24 h 内 稳定性良好。结论 该方法操作简便、灵敏，结果准确、可靠，可用于对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中有机 溶剂残留量的控制。 关键词：顶空气相色谱法；对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯；原料药；有机溶剂；残留量 中图分类号：R917 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2018)01-0041-04 DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2018.01.009 引用本文：田太平, 许军, 刘燕华, 等. 顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中 5 种有机溶剂的 残留量[J]. 中国现代应用药学, 2018, 35(1): 41-44. Determination of Five Organic Solvent Residues in p -Chlorophenoxyisobutyric Acid Methoxyphenyl Acrylate by Head Space Gas Chromatography * TIAN Taiping, XU Jun , LIU Yanhua, WANG Chen, YI Mengjuan, LI Yuyuan, LIU Bo(College of Pharmacy, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish a head space gas chromatography method for determination of ethanol, acetone, chloroform, pyridine and toluene residual solvents in active pharmaceutical ingredients of p -chlorophenoxyisobutyric acid methoxyphenyl acrylate. METHODS The experiment was carried out by headspace gas chromatography with a detector for the hydrogen flame ionization detector (FID) and the column for the Agilen