妇科养坤丸的质量标准研究..docVIP

Rad ixAucklandiae ， Rad ixAucklandiae ， ixGlycyrrhizaecoul dbeidentifiedbyTLC withnon-interferen entcouldbedetermin tativemethodofbaic earityintherangeof y g.Theaveragere 妇科养坤丸的质量标准研先 ：姜华黄松陶艳王德杭 】目的建立妇科养坤丸的质量标准，以更好控 制产品质量。方法采用薄层色谱法鉴别黄芩、木香、延胡索、 甘草，以HPLC法测定黄岑苷的含量。结果TLC法可检出黄 岑、木香、延胡索、甘草，斑点清晰，阴性对照无干扰，专 属性强。黄芩苷在?yg范围内线性良好(r=9)，平均加样回 收率为％，RSD为％。结论实验方法定性、定量方法简便、可 靠、准确，可用于妇科养坤丸的质量控制。 关键词】妇科养坤丸黄苓苷薄层色谱高效液相色谱 Abs tract : ObjectiveToe stablishthequality standardforFukeyan gkunPills. MethodsR adixScutellaria Ra dixAucklandiae ， Rhi zomaCorydalisandRa dixGlycyrrhizaeint hepillswereidentif iedbyTLC. Baicalinc ontentwasdetermine dbyScutellaria, Rhiz omaCorydalisandRad ,thespotswereclear ce.Thebaicalincont edbyHPLC. Thequanti alinshowedagoodlin coveryofBaicalinwa s% ， andRSDwas% ， resp ectively. Conclusio nThemethodissimple ，reliable, accurate andcanbeusedforthe qualitycontrolofFu keyangkunPills. Ke ywords : Fukeya.ngkun Pills； Baicalin； T LC； HPLC 妇科养坤丸由熟地黄、黄芩、木香、延胡索、香附、甘 草、白芍、砂仁等14味药制成，具有疏肝理气，养血活血 的功效。用于血虚肝郁而致月经不调，闭经，痛经，经期头 痛等症。妇科养坤丸为部颁标准收载品种，标准编号为 WS3-B-0081-89,原标准中只对其显微特征进行了鉴别。为 了更好的控制产品的质量，本文采用HPLC对黄岑苷进行含 量测定，并对黄苓、木香、延胡索、甘草进行薄层鉴别。以 期为更好的控制妇科养坤丸的质量提供一种简便、可行、重 复性好的质量控制方法，以保证临床疗效的稳定性。 1器材 仪器 DionexSummit 高效液相色谱仪(P680HPLCPump, ASI -lOOAutomatedSampl edlnjector,PDA-100 PhtodiodeArrayDete cter, STH585ColumnO ven) Chromel eon 数据处理系统；赛多利斯万分之一电子天平；电子数控式恒 温水浴锅；硅胶G,硅胶GF2 54。 样品与试药 妇科养坤丸：自制（批号050825, 050903, 050920）;去 氢木香内酯对照品；延胡索乙素对照品；甘草次酸对照品， 黄芩苷对照品均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色 谱纯；水为超纯水，其他化学试剂均为分析纯。 2方法与结果 薄层鉴别 黄岑的薄层鉴别取本品1 lg，研细，加醋酸乙酯-甲醇 30ml ,回流30min，滤过，蒸干，加5m 1甲醇，取上清液作 为供试品溶液。取去黄岑的模拟处方，按供试品溶液的制备 方法，依法制备阴性对照品溶液。取黄岑苷对照品，加甲醇 制成每毫升含lmg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种 溶液各6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯- 丁酮-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三 氯化铁试液，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果 木香的薄层鉴别取本品6g，研细，加氯仿10ml,超声 处理30min,滤过，滤液作为供试品溶液。取去木香的模拟处 方，按供试品溶液的制备方法，依法制备阴性对照品溶液。 取去氢木香内酯对照品，分别加氯仿制成每毫升含mg的溶 液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各5 P 1， 分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以 石油醚-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1°/。香醛硫 酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，