综合化学实验设计RGMn复合材料的合成及其电化学性能考察.docVIP

综合化学实验设计RGOMnO复合材料的合成及其电化学性能考察 本综合化学教学实验采用回流法制备 RGO/MnO复合材料，采用XRD、Raman、TEM等测 试方法对复合材料进行结构表征，利用电化学工作站 及三电极反应体系研究复合材料的电化学性能。本实 验可以使学生掌握一般无机固体材料的常规合成方 法，了解纳米材料的基本测试手段，以及利用电化学 工作站研究材料电化学性能的基本步骤。本实验内容 包含无机化学、分析化学、物理化学等学科的知识， 有利于学生对化学知识的进一步掌握及提升科研素 养。 关键词：综合化学实验石墨儀MnO合成电 化学性能 目前，很多高校都开设了综合化学实验这门课程。 综合化学实验是化学专业本科生实验教学中较重要的 一个环节，是对学生所学化学知识的全面考察，培养 学生全面综合的实验技能。一方面，通过综合化学实 验教学，使学生学习各种常见仪器的操作方法，在加 深理论认识的同时提升学生的实践能力，有利于学生 将理论与实际相联系，提高学生分析问题与解决问题 的能力。另一方面，综合化学实验教学内容往往反映 最新的科研成果，将科研成果引入综合化学实验教学 中，激发学生的科研兴趣，培养学生的创新能力，为 学生的后续继续深造奠定良好的基础。 石墨烯是2004年由英国曼彻斯特大学的两位科 学家安德烈?盖姆和康斯坦丁?诺沃肖洛夫利用胶带从 石墨表面剥离获得［1］。石墨烯是单层碳原子构成的蜂 窝网状二维结构，其厚度仅为0.335nm:为世界上最 薄最硬的材料。由于其独特的片层结构，该材料具有 许多新奇的物理和化学特性，例如极高的电子传输能 力、优异的比表面积、高的化学稳定性和机械强度。 石墨烯一经发现便成为材料领域一颗冉冉升起的新 星。研宄发现，将石墨烯与其他功能纳米材料复合可 以有效提高纳米材料的性能，甚至产生一些新的意想 不到的特性，同时石墨烯单层结构也得以保留，目前 石墨烯在高性能纳米电子器件、复合材及能量存储等 领域获得广泛的应用。 MnO含量丰富、环境友好，同时具有良好的电 化学性能，被广泛应用于超级电容器等新能源领域。 然而，MnO导电性能差，不利于电子的传输。本综 合实验将性能优异的石墨烯材料与MnO复合，以提 尚MnO的电化学性能。主要以价格低廉的石墨为原 料，采用简单的回流法制备得到还原氧化石墨烯 （RGO）负载的MnO纳米复合材料。通过X-射线衍 射（XRD ）、拉曼光谱（Raman）、透射电子显微镜（TEM ） 等测试方法研究复合材料的结构，并利用电化学工作 站研究复合材料作为超级电容器电极材料的电化学性 能，为新能源材料的开发应用提供理论与实验依据。 1.实验部分 1.1实验试剂与仪器 天热鳞片石墨（青岛古宇石墨有限公司）；乙酰丙 酮锰（上海晶纯生化科技股份有限公司）；浓硫酸，高 锰酸钾，硝酸钠，双氧水，三乙二醇及无水乙醇（国 药集团化学试剂有限公司）；超声波清洗器（昆山市超 声仪器有限公司）；D8AdvanceX-射线粉末衍射仪（德 国布鲁克公司）；DXR Raman光谱仪（美国 ThermoFisher 公司）；JEM-2100 （HR）透射电子显微 镜（日本电子株式会社）；CHI760D电化学工作站（上 海辰华仪器有限公司）。 1.2复合材料的合成 首先采用Hummers合成氧化石墨［2］。在干燥的 500mL三口烧瓶中加入80mL浓硫酸，用冰浴冷却至 0°C，不断搅拌中慢慢加入2g天然鳞片石墨、4g NaNO 和lOgKMnO ,试剂添加过程中控制溶液反应温度在 10?15° C，持续搅拌反应四小时。然后将三口烧瓶 置于35° C左右的恒温水浴中，继续搅拌反应四个小 时。向三口烧瓶中缓慢加入200mL去离子水，并继续 搅拌半小时，加入少许双氧水至溶液为亮黄色且不再 产生气泡即完成反应，将产物透析、干燥即得到氧化 石墨，备用。 将50mg氧化石墨（可用剪刀剪成小的碎片）加 入100mL三乙二醇中，利用超声波清洗器超声分散， 形成黄色胶体溶液后，加入0.6g乙酰丙酮锰，并搅拌 均匀。将混合溶液转移至250mL的三颈烧瓶，加热至 250° C,并在此温度回流反应一小时，自然降至室温 后将产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗 涤数次，将产物真空干燥后即得到RGO/MnO纳米复 合材料。 1.3复合材料的表征 采用XRD、Raman技术测试复合材料的晶体结 构，采用TEM测试样品的微观结构，采用CHI760D 电化学工作站测试复合材料的电化学性能。其中电极 的制备过程如下：将80wt%的RGOMnO、10wt%的 乙炔黑、10wt%的PVDF分散于NMP溶剂中，持续剧 烈搅拌至均匀，此时溶液变为泥浆状。将混合物涂抹 在一定质量的泡沬镍上，烘干，并压片，并再次称重。 采用三电极体系，利用循环伏安技术测