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鸡蛋壳制备生物钙强化剂工艺的研究及优化 　　摘要：以鸡蛋壳为原料，进行预处理后制备成石灰乳直接和硬脂酸进行中和反应制备生物钙强化剂――硬脂酸钙。实验探究了石灰乳和硬脂酸质量比、反应温度、反应时间三个因素对钙强化剂制备的影响，通过响应面优化了制备工艺条件。优化结果表明，蛋壳灰和硬脂酸质量比为5.2：10g/g，反应温度81℃，反应时间2.0h条件下制备的生物钙强化剂品质最好。 　　关键词：鸡蛋壳；硬脂酸钙；制备；优化 　　前言 　　钙是动物体内含量最多的无机元素，在机体正常生理过程中有非常重要的作用。钙通常储存在动物骨骼中，血液、组织液及体液中的钙含量相对较少，约1%左右，但是在调节神经兴奋、凝血过程、肌肉收缩活动及激活体内多种酶活性具有极其重要的作用。机体缺钙直接影响骨骼的发育，引发一系列病变，因此钙的强化吸收对机体来说意义重大。硬脂酸钙是一种新型的饲用钙强化剂，用于动物日粮中能够促进生长，提高日增重及饲料转化率，对肉质也有一定的改善。是多功能的饲料添加剂，国外很多国家已经将其商业化生产并广泛应用于畜牧养殖中，收到了很好的效果及经济效益。本文用废弃的鸡蛋壳为原料制备生物钙强化剂。工艺简单，产品质量高。可为鸡蛋壳资源的合理利用和饲用钙强化剂的研究提供参考。 　　1 实验材料及方法 　　1.1 实验材料及仪器 　　鸡蛋壳（用水清洗干净，烘干后粉碎，用水浸泡并在磁力搅拌机上搅拌1h，使蛋壳上的膜与蛋壳分离，过滤。将所得的鸡蛋壳粉在50℃温度下在烘箱中干燥24h，再置于马弗炉中于1000℃条件下煅烧1h，即得白色蛋壳粉末）；硬脂酸（工业级，石家庄嘉洛凯化工产品销售有限公司）；span80（乳化剂，上海倍科化工有限公司）。 　　FW117中草药粉末碎机（天津泰斯特仪器有限公司）；KF1400马弗炉（南京博蕴通仪器科技有限公司）；BS110电子分析天平（北京赛多利天平有限公司）；DHG-9075A型电热鼓风箱（上海一恒科技有限公司）：DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（郑州市中原科技玻璃仪器厂）。 　　1.2 实验步骤 　　将预处理所得的蛋壳粉末和水以质量比为1：3进行混合制备石灰乳。称取一定质量的硬脂酸置于三口烧瓶中，加入少许乳化剂Span80，待硬脂酸完全融化后。加入一定量的石灰乳，在一定的反应温度和反应时间条件下完成实验，过滤烘干即得硬脂酸钙。 　　1.3 产品酸值测定 　　硬脂酸在和石灰乳反应的过程中，会有一部分游离的硬脂酸存在，酸值可以表征硬脂酸和石灰乳的反应程度。称取2g制备的硬脂酸钙粉末放入锥形瓶中，用乙醚和乙醇（质量比为2：1）混合液溶解，用氢氧化钾进行酸碱滴定，记录滴定所用的氢氧化钾的体积，按照下式计算产品酸值： 　　酸值/（mg/g）=56.1CV/m 　　C――氢氧化钾标准溶液浓度/mol/L； 　　V――滴定所用氢氧化钾体积/mL； 　　m――测定样品的质量/g。 　　1.4 合成硬脂酸钙单因素实验设计 　　实验探究了石灰乳和硬脂酸质量比、反应温度和时间三个因素对合成硬脂酸钙的影响，以酸值作为考察标准，在不同的水平范围内进行单因素试验研究，石灰乳和硬脂酸的质量比为1：10.3：10，5：10，7：10，9：10g/g；反应温度为60，70，80，90，100℃；反应时间为0.5.1。1.5.2。2.5h。 　　1.5 响应面实验设计 　　以石灰乳和硬脂酸质量比（A）、反应温度（B）、反应时间（C）三个因素作为响应面优化实验的考察对象，以产品的酸值（Y）为指标，通过Box-Benhnken中心组合进行三因素三水平的响应面优化实验，优选鸡蛋壳制备生物改强化剂硬脂酸钙的最佳工艺条件。实验设计见表1。 　　2 实验结果及分析 　　2.1 石灰乳和硬脂酸质量比的影响 　　按照1.2的步骤进行实验，反应温度控制在80℃。反应1.5h，探讨石灰乳和硬脂酸质量比对硬脂酸钙产品的影响。结果如图1所示。由图1可以看出，随着石灰乳和硬脂酸质量比的增加，产品的酸值逐渐下降，当质量比大于5：10g/g时。酸值基本趋于平衡。石灰乳和硬脂酸质量比小。中和反应不完全，过量的硬脂酸会附着在硬脂酸钙表面，因此酸值较大：随着石灰乳和硬脂酸质量比的增大，酸值不断下降直至平衡，此时的质量比条件下中和反应比较完全。由图1可知，石灰乳和硬脂酸质量比在5：10-9：10g/g范围内。酸值变化不明显，考虑成本，选择5：10g/g为较佳配比。 　　2.2 反应温度的影响 　　按照1.2的步骤进行实验，设定石灰乳和硬脂酸的质量比为5：10g/g，反应1.5h，探讨反应温度对硬脂酸钙产品的影响，结果如图2所示。由图2可知，在60-100℃范围内，随着反应温度的提高，产品的酸值不断降低，60-70℃升温范围内，酸值的