利用固相力化学反应制备高分子材料实践剖析.docVIP

利用固相力化学反应制备高分子材料实践剖析 　　摘　要：利用固相力化学反应制备高分子材料，可以有效地改善高分子材料的性能。本文以固相力化学反应制备阻燃聚丙烯材料为例，从粒度分析、SEM、DSC等方面入手表征阻燃PP材料的性能。本文用实践证明了固相力化学反应制备高分子材料应用前景广阔，值得推广。 　　关键词：固相力化学反应　高分子材料　阻燃 　　采用固相力化学反应器制备高分子材料，可以把固相力化学反应作用在高分子材料制备、加工以及改性的过程中，该反应器以其独特的机构和功能，对物料进行粉碎、混合、剥离、分散以及进行化学反应，突破了高分子材料制备常规技术中的瓶颈，为制备高性能的高分子材料提供了新途径。文本以磨盘形力化学反应器作为进行固相力化学反应的器具，制备膨胀形阻燃剂阻燃聚丙烯复合材料，并对该制备材料进行分析。 　　一、背景资料 　　聚丙烯，易燃烧，发热量大，燃烧时易产生浓烟、释放有毒气体，因而限制了其在各行各业的广泛应用，目前市场上常见的聚丙烯阻燃剂主要以无机、卤系、氮系、磷系等膨胀形阻燃剂为主，这些膨胀形的阻燃剂因其燃烧发热小，燃烧时不产生有毒气体得到了较快的发展。本文主要研究由聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇组成的混合膨胀形阻燃剂，用磨盘形化学反应器制备混合膨胀形阻燃剂阻燃聚丙烯，并深入分析一下磨盘形化学反应器对该混合膨胀形阻燃剂阻燃聚丙烯的热性能以及阻燃性能。 　　二、实验部分 　　1.主要原料和设备 　　聚丙烯：独山子炼油厂 　　聚磷酸铵：成都武侯技术开发公司 　　季戊四醇：上海化学试剂有限公司 　　三聚氰胺：成都科龙化工试剂厂 　　磨盘形力化学反应器：自制 　　压力成型机HP63（D）：上海西玛伟力橡胶机械公司 　　双辊塑炼机SK160B：上海橡胶机械厂 　　高速混合器GH10DY：北京塑料机械厂 　　2.样品制备 　　把聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺按照5:3:2的比例混合，再将混合物和聚丙烯按照一定的比例相混合，将所得的混合物放入磨盘形化学反应器中，在一定的温度和静压力下进行碾磨。取一定量的混合物粉末样品，供测试和制备阻燃样条使用。 　　3.制备阻燃样条 　　首先进行双辊塑炼，将聚丙烯放入辊温在165°C的双辊塑炼机中，塑炼5分钟，然后加入与聚丙烯相同量的聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺三者混合物，塑炼10分钟。将双辊塑炼所得的混合物与磨盘化学反应器中所得的混合物放在190°C的硫化机上进行压片，10Mpa强度下持续10分钟即可制得样条。 　　4.样品表征 　　4.1粒度分析 　　使用Shimadzu 2001激光光散摄力度分析仪检测用磨盘形化学反应器制备得到的混合膨胀形阻燃剂粒度分布。 　　4.2SEM测试 　　将混合膨胀形阻燃剂样品用液态氮脆断，然后，将断面经真空镀金，之后，用Hitachi LTDX-650扫描电镜观察样品的断面形貌。 　　4.3DSC测试 　　采用NETZSCH DSC204差示扫描量热分析仪。所得样品以10℃/min从40℃升到220°C，停留3分钟后以同样的速度降至40℃，得结晶曲线，再以同样的速度升至220℃，得熔融曲线。 　　三、结果 　　1.混合膨胀形阻燃剂在磨盘碾磨的过程中粒度分布的变化 　　图1为阻燃剂颗粒粒度的微分布曲线，图2（a）、（b）为阻燃剂和聚丙烯的混合物在磨盘不同碾磨次数下得到的颗粒粒度微分布曲线，如下图 　　从图1可以看出，阻燃剂粒度微分曲线集中在15～3μm、60～15μm以及700～60μm三个区域，这表明，阻燃剂的粒度分布不均匀。从图2（a）、（b）可以看出，阻燃剂和聚丙烯的混合物，经过不同的碾磨次数，得到的粒度积累和微分布曲线不同。比如。碾磨5次，阻燃剂和聚丙烯的混合物中，聚丙烯的粒径由3～4mm降至700μm以下，这说明，磨盘形力化学反应器可粉碎韧性聚丙烯，随着碾磨次数的增加，这种现象就更加明显。当碾磨的次数超过22次，会发现高粒径区域的阻燃剂和聚丙烯体系粒子累积百分比明显增加，而低粒径区累积百分比明显下降。总的来说，碾磨次数不应过多。由图2（b）可看出，碾磨次数由5次增加到22次的过程中，高分子材料复合物的粒径分布向低粒径区域过度，碾磨次数达到22次时，粒径小于100μm和200μm处的粒子数均会增加，并且在小于10μm的粒径区，曲线会有一个小高峰。 　　2.阻燃复合高分子材料的SEM分析 　　经过双辊塑炼以及磨盘碾磨，在分析仪下可得到阻燃复合材料的扫描电镜照片。相对于常规的混合法所得复合材料，使用磨盘碾磨改善了复合材料中阻燃剂分散的问题，使得阻燃剂在复合材料中分散更加均匀。胆随着碾磨次数的增加，阻燃剂的分散会受到影响，分散性下降，这也要求在使用磨盘不能进行过度地碾磨。 　　3.阻燃复合高分子材料的DSC分析 　　根据NETZSCH DSC204差示扫描量热分